GC-MS检测人体血液中速可眠的方法学研究
2012-11-09刘小川雷亚宁
刘小川,雷亚宁
(1.嘉鱼县血防医院检验科,湖北嘉鱼437200;2.湖北科技学院基础医学实验教学中心)
速可眠具有镇静、催眠及抗惊厥作用,通常用于催眠,尤适宜于入睡困难者,也用于紧张、焦虑不安、过度兴奋,以及麻醉前和手术前的镇静作用[1]。速可眠久用可产生依赖性[2],故不可滥用。大剂量对心血管系统和呼吸系统有明显的抑制。过量可麻痹延髓呼吸中枢而导致死亡,当血药浓度超过7μg/ml[3],即产生中毒反应。日常生活中容易获得,故在刑事案件中经常遇到投用此类药物作案的案例,临床中误服过量该类药物的病例也时有发生,因此,检测生物样本中速可眠的浓度在临床检验和法医毒物分析中具有重要的意义。
目前检测方法主要有毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)[4]、气相色谱法(gas chromatography,GC)[5]、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)[6]和高效液相色谱-质 谱 法 (liquid chromatograph-Mass spectrometer,LC-MS)[7]。由于生物样品中成分复杂,且速可眠药物极性较强,CE、GC和HPLC方法难以满足速可眠灵敏准确的定量分析要求。与LC-MS目前常用的电喷射离子化质谱法相比,GC-MS采用电子轰击或化学电离方式,能减少生物样品检材成分复杂基质的干扰[8]。本实验建立了GC-MS检测速可眠的方法,利用气相色谱毛细管柱的高分离性能和质谱准确的鉴定化合物的能力,采用选择离子模式(SIM)定量,在减少了干扰物影响的同时,提高了检测的灵敏度,取得了很好的结果。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
Agilent 7890A/5975C气相色谱-质谱仪(美国Agilent公司),配有电子轰击离子源(EI)及化学工作站;氮吹仪(大连依利特分析仪器有限公司)。……
