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草果挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析

2012-11-06俞迪佳

中国药业 2012年21期
关键词:离子流草果药典

朱 缨 ,俞迪佳 ,吴 健

(1.苏州卫生职业技术学院药学教研室,江苏 苏州 215009;2.南京农业大学园艺学院中药材科学系,江苏 南京 210095)

草果(Amomum tsao-ko)又名草果子(《小儿卫生总微论方》)、草果仁(《传信适用方》),为药食同源植物,其果实是传统的芳香性健胃药。2010年版《中国药典(一部)》收载姜科豆蔻属(Amomum Roxb.)植物草果 Amomum tsao-ko Crevost et Lemarie干燥成熟的果实[1]。草果性辛、温,归脾、胃经,具有燥湿温中、除痰截疟的功能,主治寒湿内阻、腕腹胀痛、痞满呕吐、疟疾寒热、咳嗽痰多等症,主产于云南、广西、贵州、四川等地[2]。草果的主要化学成分是挥发油、淀粉和油脂,另外含有锌、铜、铁、锰等十几种微量元素[3-4]。其药理作用有调血脂、降血糖、抗氧化等,临床用于镇痛、抗惊厥、抗胃溃疡、抗乙肝病毒等[5-6]。云南元阳产草果挥发油成分的分析目前尚未见报道。本试验中采用水蒸气蒸馏法提取其挥发油[7],旨在为今后该产地草果植物的鉴定和质量研究奠定基础,为其挥发油活性研究提供参考。

1 仪器、材料与试剂

6890GC-5973MS型气相色谱-质谱联用仪(惠普)。草果果实产于云南元阳,经本院祝祎玮副教授鉴定为姜科豆蔻属(Amomum Roxb.)植物草果(Amomum tsao-ko Crevost et Lemarie)干燥成熟的果实。乙醚(色谱纯)。

2 方法与结果

2.1 草果挥发油提取

将草果粉碎(40目),加4倍水浸泡1 h,用挥发油提取器按常规水蒸气蒸馏法提取,经无水硫酸钠干燥后得挥发油。收油率为1.35%,挥发油为淡黄色透明油状物,具有特殊浓郁香味。

2.2 色谱及质谱条件

色谱柱:HP-5MS毛细管柱(0.25 mm×0.25μm,30 m);进样口温度:250℃;柱温:40℃(保持2 min)至150℃(保持2 min),升温速度为10℃ /min,150℃至250℃(保持5 min),升温速度为15℃ /min;样品用无水乙醚溶解,进样量:1μL,分流比:10∶1,流速:1.0 mL/min。EI离子源(70 eV),m/z 50~550,离子源温度:240℃;四极杆温度:280℃,接口温度:240℃;灯丝电压:1 689 V;质谱延迟时间:2 min。

2.3 分析结果

用毛细管气相色谱法从草果挥发油中分离出73个峰,以面积归一法测定样品中各组分的相对百分含量。总离子流图见图1。总离子流图中的各峰经质谱分析扫描后得质谱图,检索计算机质谱数据系统,查对相关质谱资料[8],综合各项分析确定了草果挥发油中的主要化学成分,共鉴定出37个化合物,结果见表 1。

图1 草果挥发油总离子流图

表1 草果挥发油主要化学成分及含量

3 讨论

草果挥发油主要成分为桉油精(14.58%),3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛 (6.66%),α,α,4-三甲基 -3-环己烯 1-甲醇(8.49%),α -蒎烯(5.65%),β -蒎烯(4.54%)等,另外还含有较多酯类、萘类、醇类、醛类和少量的烷烃、呋喃化合物等。本试验中对云南产草果挥发油化学成分的研究结果可为其鉴定提供依据,为活性物质的进一步研究奠定基础。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社,2010:222.

[2]徐国钧.常用中药品种整理和研究(第三册)[M].福州:福建科学技术出版社,1997:217.

[3]国家中医药管理局中华本草编委会.中华本草[M].上海:上海科学技术出版社,1999:614-617.

[4]马 洁,张丽霞,彭建明.西双版纳引种栽培草果的化学成分研究[J].中成药,2008,30(8):1 192-1 194.

[5]丁艳霞,崔秀明,戴 云,等.草果的研究进展[J].特产研究,2005(4):60-63.

[6]李 文,邹正宇,郑民实,等.170种中草药抗乙型肝炎病毒的实验研究[J].世界华人消化杂志,1999,7(1):89-90.

[7]洪 英,季 芳.川芎中挥发油化学成分的研究[J].中国药业,2003,12(6):31.

[8]刘东辉,黄月纯,张子龙,等.薄荷饮片挥发油气相色谱指纹图谱研究[J]. 中国药业,2011,2(20):44-45.

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