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甜菜红色素微胶囊化的研究

2012-11-02吕晓玲陈泽芳

食品工业科技 2012年8期
关键词:阿拉伯胶红色素壁材

吕晓玲,齐 浩,陈泽芳,张 涛

(天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457)

甜菜红色素微胶囊化的研究

吕晓玲,齐 浩,陈泽芳,张 涛

(天津科技大学食品工程与生物技术学院,天津300457)

以麦芽糊精和阿拉伯胶作为复合壁材,对甜菜红色素进行微胶囊化。实验结果表明:微胶囊化最佳工艺条件为包埋温度30℃,包埋时间1h,壁材/芯材(W/W)比2∶1,复合壁材中阿拉伯胶质量分数为60%,此时微胶囊效率为92.5%。微胶囊化后的甜菜红色素对热、光、氧等的稳定性都有明显改善。

微胶囊,甜菜红色素,稳定性

与合成色素相比,天然色素的最大缺点就是色泽的稳定性较差,提取效率较低,在食品加工过程中容易受到外界条件如光、热、pH等众多因素的影响,因此天然食用色素的应用受到了一定的限制[1-3]。故此,如何寻找较好的提取工艺和提高天然色素的稳定性也就成了推广使用天然食用色素的关键。甜菜红色素和其他天然色素一样,其使用剂量较大,稳定性不好,对氧、温度、光照等十分敏感。所以要将甜菜红色素进行微胶囊包埋,使其封闭在囊膜内与外界环境隔离,改善其对光和氧的稳定性[4]。本文主要以麦芽糊精和阿拉伯胶作为微胶囊的复合壁材,冷冻干燥制备甜菜红色素微胶囊,增加其在环境中的稳定性。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

甜菜红色素 晨光生物科技集团股份有限公司;羟丙基-β-环糊精、β-环糊精 西安敬业生物药物科技有限公司;麦芽糊精、阿拉伯胶、明胶 天津市北方天医化学试剂厂;变性淀粉 美国国民淀粉有限公司;蔗糖 天津中英保健食品有限公司。

SU1510型扫描电子显微镜 株式会社日立高新技术那珂事业所;E-1010型离子溅射装置 株式会社日立高新技术那珂事业所;EMS-18磁力搅拌器 天津欧诺仪器仪表有限公司;MODULYOD-230型冷冻干燥机 Thermo仪器公司;UV-2102 PCS型紫外可见分光光度计 unico仪器公司。

1.2 实验方法

1.2.1 微胶囊化效果评价 具体计算公式为:

微胶囊化效率(%)=(1-微胶囊表面甜菜红色素含量/微胶囊中甜菜红色素含量)×100%

1.2.2 甜菜红色素微胶囊化工艺流程 具体工艺流程如下。

1.2.3 单因素实验

1.2.3.1 不同壁材对微胶囊化效率的影响 利用常用的可溶性壁材:环糊精、阿拉伯胶、麦芽糊精等进行包埋,在包埋温度30℃,包埋时间1h,壁材/芯材(W/W)比为2∶1(壁材浓度13.3%,芯材浓度6.7%)条件下,通过比较不同壁材(复合壁材中各组分的质量比均为1∶1)的包埋效果,以确定最适壁材。

1.2.3.2 不同温度对微胶囊化效率的影响 选择麦芽糊精和阿拉伯胶作为复合壁材,包埋时间1h,壁材/芯材(W/W)比为2∶1,复合壁材中阿拉伯胶质量分数为60%,在20~80℃不同温度条件下进行微胶囊化。

1.2.3.3 不同包埋时间对微胶囊化效率的影响 选择麦芽糊精和阿拉伯胶作为复合壁材,包埋温度30℃,壁材/芯材(W/W)比为2∶1,复合壁材中阿拉伯胶质量分数为60%,选择0.5~7h不同包埋时间进行微胶囊化。

1.2.3.4 不同壁芯材比对微胶囊化效率的影响 选择麦芽糊精和阿拉伯胶作为复合壁材,包埋温度30℃,包埋时间1h,复合壁材中阿拉伯胶质量分数为60%,选择1~7种不同壁芯材比进行微胶囊化。

1.2.3.5 不同阿拉伯胶质量分数对微胶囊化效率的影响 选择麦芽糊精和阿拉伯胶作为复合壁材,包埋温度30℃,包埋时间1h,壁材/芯材(W/W)比为2∶1,选择10%~80%不同阿拉伯胶质量分数进行微胶囊化。

1.2.4 正交实验

1.2.4.1 正交实验设计 以温度、时间、壁材芯材比和阿拉伯胶质量分数做不同包埋条件的4因素4水平正交实验,其正交设计见表1。

表1 正交实验因素水平表Table 1 Orthogonal experiment factor-level

1.2.4.2 验证实验 由正交实验得到的微胶囊化最佳工艺条件,制备甜菜红色素微胶囊,测定微胶囊化效率,计算RSD。

1.2.5 微胶囊甜菜红色素稳定性研究

1.2.5.1 热对微胶囊稳定性的影响 取适量甜菜红色素微胶囊粉末,置于密封容器中,粉末厚度约为0.2cm,避光于75℃保存,每周取样测定粉末中甜菜红色素含量,以色素保存率表示,并与相同贮存条件下的甜菜红色素比较。

色素保存率(%)=微胶囊中甜菜红色素含量/起始微胶囊中甜菜红色素含量×100%

1.2.5.2 光对微胶囊稳定性的影响 取适量甜菜红色素微胶囊粉末,置于密封透明的容器中,粉末厚度约为0.2cm,日光直射条件下保存,每周取样测定粉末中甜菜红色素含量,以色素保存率表示,并与相同贮存条件下的甜菜红色素比较。

1.2.5.3 氧对微胶囊稳定性的影响 取适量甜菜红色素微胶囊粉末,置于敞口容器中,粉末厚度约为0.2cm,每周取样测定粉末中甜菜红色素含量,以色素保存率表示,并与相同贮存条件下的甜菜红色素比较。

1.2.5.4 甜菜红色素微胶囊产品的贮藏稳定性 取适量甜菜红色素微胶囊粉末,置于敞口容器中,粉末厚度约为0.2cm,于55℃、强制通风的烘箱中贮存14d,每2d样测定粉末中甜菜红色素含量,以色素保存率表示。该条件基本能预测室温下贮存2年的稳定性[5]。

2 结果与分析

2.1 微胶囊壁材选择

由图1可知,壁材4在包埋过程中发生粘连,包埋失败,而其余四种壁材包埋效率最高的是壁材5,因而选择该复合壁材麦芽糊精和阿拉伯胶,进行微胶囊化工艺优化。

图1 不同壁材对微胶囊化效率的影响Fig.1 Effect of different wall-materials on microencapsulation efficiency

2.2 微胶囊工艺优化

2.2.1 微胶囊化温度对微胶囊化效率的影响 由图2可知,微胶囊化温度在20~30℃时包埋效率最高,当温度继续升高时,微胶囊化效率明显下降,因为在高温条件下,芯材发生热降解而影响包埋效果。

图2 温度对微胶囊化效率的影响Fig.2 Effect of temperature on microencapsulation efficiency

2.2.2 微胶囊化时间对微胶囊化效率的影响 由图3可知,微胶囊化的时间在1h内时,包埋的效率呈上升趋势,1h后,随时间的延长,壁材对芯材的包裹能力达到饱和,继续处理,微胶囊化效率下降。

图3 时间对微胶囊化效率的影响Fig.3 Effect of time on microencapsulation efficiency

2.2.3 壁芯材比对微胶囊化效率的影响 由图4可知,当壁材/芯材(W/W)值为2时,微胶囊化效率达到最大值,若芯材比例过大时会超过壁材的包裹限度,使芯材附着在壁材表面,导致微胶囊化效率降低;而芯材比例过低则会影响微胶囊产品的质量。

图4 壁材芯材比值对微胶囊化效率的影响Fig.4 Effect of ratio of core-substance on microencapsulation efficiency

2.2.4 复合壁材中阿拉伯胶质量分数对微胶囊化效率的影响 由图5可知,随着阿拉伯胶在壁材中含量的增加,微胶囊化效率升高,这是因为阿拉伯胶有良好的乳化性和成膜性,有利于增加壁材的包裹能力。

图5 阿拉伯胶质量分数对微胶囊化效率的影响Fig.5 Effect of content of arabic gum on microencapsulation efficiency

2.2.5 正交实验确定微胶囊化最佳工艺 根据表1设计的正交实验表进行正交实验,正交实验结果如表2所示,方差分析见表3。

表2 正交实验结果Table 2 Results of orthogonal experiment

表3 正交实验方差分析结果Table 3 The variance analysis of orthogonal experiment

由表2、表3可知,各因素对微胶囊化效果的影响顺序依次为A>C>B>D。其中温度具有显著性(P<0.05),最佳工艺条件为A2B3C4D3,即微胶囊化温度30℃,包埋时间1h,壁材/芯材2∶1,复合壁材中阿拉伯胶质量分数为60%。

2.2.6 验证实验 从表4中可以看出,麦芽糊精和阿拉伯胶包埋甜菜红色素实验,微胶囊化效率平均值为92.5%,标准偏差为0.6%,说明该微胶囊的制备方法重复性较好。

表4 重复性实验结果(%)Table 4 The repetitiveness for the experimental results(%)

2.3 微胶囊产品的颗粒外观观察

借助扫描电子显微镜(SEM)并辅以适当的样品处理技术,在700×条件下观察甜菜红色素微胶囊的外部结构如图6、图7所示。由此可以看出,与甜菜红色素相比,微胶囊产品成球形,表明光滑,较少有囊壁破裂的情况,说明芯材已被壁材包裹。

图6 甜菜红色素电镜扫描图Fig.6 SEM of betalain

图7 甜菜红色素微胶囊电镜扫描图Fig.7 SEM of betalain microcapsule

2.4 甜菜红色素微胶囊产品的稳定性评价

2.4.1 热对微胶囊产品稳定性的影响 根据1.2.5.1实验方法,测定甜菜红色素及其微胶囊干粉在75℃条件下贮存5周过程中色素含量的变化,结果如图8所示。

图8 热对甜菜红色素及其微胶囊产品的影响Fig.8 Effect of heat on betalain and microcapsule

由图8可知,相同条件下,微胶囊中甜菜红色素保存率明显高于未包埋的甜菜红色素粉末,贮存5周后色素保存率仍在93%,说明微胶囊化有助于提高甜菜红色素对热的稳定性。

2.4.2 光对微胶囊产品稳定性的影响 根据1.2.5.2实验方法,测定甜菜红色素及其微胶囊干粉在日光直射条件下贮存5周过程中色素含量的变化,结果如图9所示。

图9 光对甜菜红色素及其微胶囊产品的影响Fig.9 Effect of light on betalain and microcapsule

由图9可知,在相同条件下,微胶囊中甜菜红色素保存率明显高于未包埋的甜菜红色素粉末,贮存5周后,色素保存率仍在95%左右,说明微胶囊化有助于提高甜菜红色素对光的稳定性。

2.4.3 氧对微胶囊产品稳定性的影响 根据1.2.5.3实验方法,测定甜菜红色素及其微胶囊干粉敞口容器中贮存5周过程中色素含量的变化,结果如图10所示。

由图10可知,在相同条件下,微胶囊中甜菜红色素保存率明显高于未包埋的甜菜红色素粉末,贮存5周后,色素保存率仍在95%以上,说明微胶囊化有助于提高甜菜红色素对氧的稳定性。

2.4.4 甜菜红色素微胶囊产品的贮藏稳定性 根据1.2.5.4实验方法,测定甜菜红色素微胶囊在特定条件下贮存14d过程中色素含量的变化,结果如图11所示。

图10 氧对甜菜红色素及其微胶囊产品的影响Fig.10 Effect of oxygen on betalain and microcapsule

图11 甜菜红色素微胶囊产品的贮藏稳定性Fig.11 Storage stability of betalain microcapsule

由图11可知,甜菜红色素微胶囊产品的贮藏稳定性较好,经过14d贮藏稳定性实验后,芯材中甜菜红色素损失较少,色素保存率为87%。

3 结论

采用麦芽糊精和阿拉伯胶复合壁材对甜菜红色素进行包埋,微胶囊化最佳工艺条件为包埋温度30℃,包埋时间1h,壁材/芯材2∶1,复合壁材中阿拉伯胶质量分数为60%,此时微胶囊效率为92.5%。微胶囊化后的甜菜红色素对热、光、氧等的稳定性都有明显改善。

[1]冯鹰,韦建华,韦祖宽.天然食用色素提取工艺及其稳定性的研究[D].南宁:广西民族学院,2002.

[2]何北平,等.天然色素与食品加工[J].国外科技,1989(7): 22-25.

[3]Bostrom C E,Taomelin C E.Toxicol control[J].J Environ,Pathol,1987,7(4):109-112.

[4]刘云海,曹小红,乐长高.天然食用色素花青素的微胶囊化[J].食品工业科技,2004(12):109-110.

[5]张俊,齐崴,韩志慧,等.食品微胶囊、超微粉碎加工技术[M].北京,化学工业出版社,2005:1-211.

Research of the microcapsulization of betalain

LV Xiao-ling,QI Hao,CHEN Ze-fang,ZHANG Tao
(College of Food Engineering and Biotechnology,Tianjin University of Science&Technology,Tianjin 300457,China)

The betalain was microencapsulated by using malt dextrin and arabic gum as composite wall materials. The experiment results showed that the optimum conditions of betalain microencapsulation were:embedding temperature 30℃,embedding time 1h,the ratio of wall-material tocore-material(W/W)2∶1,and the content of arabicgum was 60%,underthese conditions,the encapsulation yield was 92.5%.The stability of microencapsulation against light,heat and oxygen was most effectively improved.

microencapsulation;betalain;stability

TS255.1

B

1002-0306(2012)08-0314-04

2011-07-15

吕晓玲(1960-),女,教授,主要从事天然产物提取方面的研究。

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