乐立源，葛朝霞

（邵阳市食品药品检验所，湖南 邵阳 422001）

高效液相色谱法被广泛应用于药品的有关物质检查中，由于本法不需要杂质对照品，当无法获得杂质对照品时，本法成为最佳检查计算有关杂质的含量的方法。不加校正因子的主成分自身对照法可以解决面积归一化法中可能出现的仪器检测范围和线性范围问题，而且操作简单、运算方便，无需杂质对照品；缺点是本法会存在稀释步骤、进样针和进样阀残留、进样误差等影响因素，往往也会导致计算出的杂质与真实含量之间存在一定的误差［3］。而一般有关物质检查限度通常较低，大多数为1%左右。面对这样一个限度值，什么样的检出数值才是可信值，误差范围有多大，什么样的结果才能放心发出报告，本文试着从测量不准确度方向出发，分析有关物质结果误差范围的问题，偿试找出误差原因，为药检所日常检验提供依据。

1 测量原理及方法

有关物质检查所用的方法多为药典附录VE第四法“不加校正因子的主成分自身对照法”。不加校正因子的主成分自身对照法本法是配制一个浓度与杂质限度相当的供试品溶液作为对照溶液，一般是由供试溶液直接稀释得到，通常稀释100倍（限度1%）。对照溶液有二个用途：一是用来调节仪器的灵敏度，二是用于与供试品溶液色谱图上的杂质峰面积进行比较（相当于一个外标），以计算杂质的含量。

2 数学模型

其中X——药品中所含有关杂质比例（百分比）；……