HPLC法测定甘露醇冲洗液中甘露醇含量的不确定度分析

2012-10-25黄国英于海云

药学研究 2012年12期

刘印，黄国英，于海云

(山东齐都药业有限公司，山东临淄255400)

甘露醇注射液［1］为《中国药典》2010年版(二部)所收载，5%规格可用于外科手术用冲洗液。本文根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059－1999)、《化学分析测量不确定度评定》(JJF1135－2005)和《化学分析中部确定度的评估指南》(CNAS －Q.06:2006)的规定，并参考有关文献［2，3］，对甘露醇冲洗液中HPLC法测定甘露醇含量的测量不确定度进行了分析。找出影响不确定度的因素，以提高数据和测量结果的准确性和可靠性，为评价检测提供科学依据。

1 实验内容

1.1 仪器与试药 Anglient 1200高效液相色谱仪，示差折光检测器。BS110S型分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)。对照品:甘露醇(山东齐都药业自制，批号:1107071，含量100.3%)，山梨醇为自制对照品 (纯度＞98%)。甘露醇冲洗液(山东齐都药业有限公司，批号:101004，规格:1 000 mL:50 g)。

1.2 色谱条件与系统适用性用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂;色谱柱:Sugar－Pak1色谱柱(6.5 mm×300 mm)，柱温为 80℃;水为流动相，流速 0.5 mL·min－1;示差折光检测器，检测器温度为55℃。另取甘露醇与山梨醇各50 mg，置10 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，取20 μL注入液相色谱仪，记录色谱图，甘露醇与山梨醇色谱峰之间的分离度应大于2.0。

1.3 方法

1.3.1 对照品溶液的制备精密称取甘露醇对照品适量，加水制成每1 mL含5 mg的溶液，即得。

1.3.2 供试品溶液的制备精密量取本品1 mL(约相当于甘露醇50 mg)，加水溶解定容于10 mL容量瓶中，即得。

1.3.3 测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20 μL，注入高效液相色谱仪，测定，即得。