HPLC法测定川黄醒脑口服液中黄芪甲甙的含量
2012-10-24解放军302医院100024郑绯
解放军302医院(100024)郑绯
北京军区总医院(100700)徐娟△
黄芪(Radix astragali)是多年生草本豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranceus(Fisch.)Bge. var. mongholicus(Bge.)Hsiao或膜夹黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.的干燥根[1]。含有多种化学成分,如皂苷类、黄酮类、多糖类等,黄芪甲苷(AS I)为黄芪中10多种皂甙的主要成分,为黄芪制剂质量检定的指标成分,结构为三萜皂甙。其中皂苷类是黄芪的主要活性成分,具有降血压、镇静、镇痛等作用。目前,关于黄芪皂苷的定量测定多采用比色法、薄层扫描法、HPLC-UV法、HPLC-示差折光检测器法。
川黄醒脑口服液是由黄芪、川芎、当归等五味药材组成的纯中药复方制剂,具有益气活血、化瘀通络之功效,主要用于脑梗塞急性期的治疗[2]。本文采用高效液相色谱法对其中的主要成分黄芪中的黄芪甲甙进行了定量测定,实验表明,测定方法回收率及精密度都较好,实验结果准确可靠。
1 仪器与试药
1.1 仪器 日本岛津液相色谱仪,LC-6A泵,SIL-6A自动进样器,SPD-6AV紫外检测器及C-R3A数据处理装置。
1.2 药品 黄芪甲甙对照品,购自中国药品生物制品检定所(批号110781-200512;规格:20 mg,供含量测定用);川黄醒脑口服液:沈阳市康元制药厂生产。
1.3 试剂:甲醇和乙腈均为色谱纯,水为双蒸水;其他试剂均为分析纯。
2 实验方法和结果
2.1 色谱条件 色谱柱:YWG-C18柱(4.6mm×250mm),流动相:乙腈:水(1:2),磷酸调pH值=3;流速:0.8ml/m i n;检测波长:2 0 5 n m;灵敏度:0.1AUFS。在该色谱条件下,黄芪甲甙的保留时间约为18分钟。[3~5]
2.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲甙对照品适量,加甲醇溶解并定容至每1ml含0.5mg的溶液作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备 精密量取样品20ml,用水饱和的正丁……
