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维药小檗叶中小檗碱的HPLC测定法

2012-10-24新疆农业大学食品科学与药学学院830052张小梅

首都食品与医药 2012年4期

新疆农业大学食品科学与药学学院(830052)张小梅

新疆伊犁哈萨克自治州食品药品检验所(835000)库瓦尼西•帕孜力江

维药小檗叶为小檗科植物落叶灌木黑果小檗(Berberis heteropoda Schrenk.)、红果小檗(Berberis nummularia Bge)和伊犁小檗(Berberis iliensis M.Po)的干燥叶。其中含有小檗碱、有机酸、维生素C等多种成分。盐酸小檗碱被认为是小檗的药效成分之一。维吾尔民族常用于治疗口舌生疮、干裂、咽喉炎、肺结核等疾病。本实验参照文献方法,建立了HPLC法用于测定小檗叶中的主要成分小檗碱,为小檗叶质量标准的制定提供一定的参考和依据。通过方法学考察发现该法简便、稳定、可靠,可对本品进行质量控制。

1 仪器和试药

日本岛津公司全自动液相色谱仪(SPD-20A紫外检测器,CBM-20A系统控制器,LC-20 AT四元单泵,SIL-20A自动进样器);Mettler XS205型十万分之一,XS204型万分之一分析天平;KQ-500DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。盐酸小檗碱对照品购于中国药品生物制品检定所(批号:110713-200609),水(艾柯超纯水),乙腈(色谱纯),其余试剂均为分析纯。小檗叶采于新疆伊犁河谷(批号:20110501,20110527,20110616,20111022)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 Shimadzu C18色谱柱(250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈0.1%磷酸(50:50)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.1g);检测波长:265 nm;体积流量:1.0 ml/min;进样量:10 µl;柱温:30℃;理论板数按盐酸小檗碱对照品计算不低于6000。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品10mg,加流动相制成每1ml含4µg的溶液,即得。

2.3 供试品溶液制备 将干燥小檗叶粉碎(过三号筛),精密称取2g置50ml量瓶中,加流动相约49ml,摇匀,超声提取40分钟,放冷,加流动相至刻度,摇匀,用0.45µm微孔过滤器过滤,即得。……

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