广东省韶关市食品药品检验所（512028）何绍萍 陈华龙 罗蔚

磺胺脒片是磺胺类药，主要用于细菌性痢疾、肠炎等，收载于《卫生部药品标准化学药品及制剂》第一册[1]，质量标准中采用永停滴定法测定其含量，其测定结果容易因为人员的操作出现误差、重现性差。本文采用HPLC法测定磺胺脒片的含量，该方法灵敏度高、专属性强、重现性好、结果准确，是一种行之有效的检测方法，值得推广使用。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent 1200型高效液相色谱仪，UV-2550紫外分光光度计（日本岛津），XS105DU十万分之一电子天平（梅特勒托利多仪器有限公司），ZYT-1型自动永停滴定仪。

附表1 加样回收率试验结果（n=6）

附表2 含量测定结果（n=3）

1.2 试药 甲醇：色谱纯；水为纯化水；其他试剂为分析纯；磺胺脒对照品（供含量测定用，规格：约100mg，批号：100412-200401，中国药品生物制品检定所）；磺胺脒片（广东台城制药股份有限公司，规格：0.5g，批号：20090905、20101205、20110311）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：依利特Hypersil ODS2（5μm，4.6mm×200mm）；流动相：水-冰醋酸-甲醇（69∶1∶30）；流速：1.0mL/min；检测波长：263nm；进样量：20μL；柱温：25℃。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取磺胺脒对照品11.90mg，置100mL量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得；精密量取10mL，置另一25mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.2 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺脒50mg），置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇使溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀；精密量取2mL，置另一50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.3 方法学验证

2.3.1 线性……