广东省韶关市食品药品检验所（512028）严晓明 朱兴保 刘旺培

广东省韶关市皮肤病医院（512000）李志林

四环素片是具有广谱抑菌作用（高浓度时具杀菌作用）的四环素类抗生素口服制剂，是目前生产和临床应用最久的抗生素之一，对革兰氏阴性菌和阳性菌均有抑制作用，临床上多用于呼吸道、肠道、泌尿道感染。卫生部药品标准[1]收载的四环素片的含量测定方法为中国药典规定的抗生素微生物检定法，该方法检验周期长，准确度差，操作繁琐，影响因素较多，不能满足批量生产质量控制的需要。因此，笔者采用高效液相色谱法取代效价法测定四环素片的含量，检验周期短、结果准确、重现性好、稳定性好，现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1200高效液相色谱系统（美国安捷伦公司），包括G1322A 真空脱气机，G1311A四元泵，G1329A自动进样器，G1316A柱温箱，G1314B可变波长紫外检测器；盐酸四环素对照品（中国药品生物制品检定所，含量为88.2%，批号为130488-200403）；四环素片和四环素阴性对照品（厂家提供，样品批号分别为20100803，20100903，20101003，规格为0.25g）；水为纯化水，甲醇为色谱纯，磷酸为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：SUPELCO Discovery C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：0.1%磷酸-甲醇（40∶60）；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：268nm；进样量：10μl。

2.2 溶液制备 精密称定盐酸四环素对照品10.13mg，置于100ml容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。取四环素片10片，精密称定，研细，精密称取0.1488g（约相当于四环素100mg），置于200ml容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密吸取滤液10ml，置于50ml容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。……