天津市大港药检所（300270）林月英

固肠胶囊是由五倍子、诃子、乌梅、厚朴等十几味药组成的中药成方制剂。而原国家食品药品监督管理局国家药品标准WS3-695（Z-138）-2005（Z）只对厚朴进行了含量控制，但固肠胶囊中的五倍子，诃子的指标成分是没食子酸，具有明显的涩肠止泻功效。为能更好控制该药的质量，本文采用高效液相色谱法测定固肠胶囊中没食子酸的含量。

1 仪器与试药

Agilent-1200高效液相色谱仪。没食子酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110831-200302），水为去离子水，甲醇为色谱纯，磷酸、盐酸为分析纯。固肠胶囊（天津某药厂提供，批号为5070003、570005、570006）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：Agilent ZORBAX TC-C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸（8∶92）；检测波长：271nm；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；进样量：10ul。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液 取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含没食子酸40μg的溶液，即得。

2.2.2 供试品溶液 取样品0.25g，精密称定，精密加入3mol/L盐酸50ml，称定重量，置水浴上加热回流4h，放冷，称定重量，加3mol/L盐酸补足减失的重量，离心5min（3000r/min），精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇定容至刻度，摇匀，即得。

2.2.3 阴性样品溶液 按处方取除五倍子及诃子的各味药材，按【制法】制得样品，再按“2.2.2”项下方法制备，制得阴性样品溶液。

2.2.4 阴性干扰试验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，按“2.1”项下色谱条件测定，结果表明，没食子酸色谱峰与其他峰得到很好分离，阴性样品溶液无干扰（见附图）。

2.3 标准曲线的制备 取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇分别制成浓度为……