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超临界乙醇萃取咔唑的实验研究

2012-10-15何选明陈怡佳

化学与生物工程 2012年12期
关键词:扩散系数实验

何选明,陈 康,陈怡佳,尹 亮

(1.武汉科技大学化学工程与技术学院,湖北 武汉430081;2.煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室,湖北 武汉430081)

超临界流体(Supercritical fluid,SCF),具有低粘度、高扩散性、传质速率快、溶解能力强等优点。通过调节温度、压力可以实现超临界流体对不同物质的萃取,其操作过程能耗低、易调控,是一种高效、清洁、绿色的分离手段,广泛应用于医药、生物等领域。

咔唑是煤焦油蒽油的重要组分,在医药、染料、农药、特殊材料制备等方面具有重要作用。国内曾有人对其进行合成,但合成路线较复杂,性价比较低。市场上的咔唑几乎都是从煤焦油中提取的,其提取方法主要有蒸馏、结晶、溶剂法等,而超临界萃取咔唑并不多见。相对于CO2和H2O等常用的超临界萃取剂,乙醇较为温和、无毒、易挥发、易回收,且对极性咔唑具有良好的溶解性。因此,超临界乙醇萃取咔唑的应用前景广阔[1~6]。

作者在此以乙醇作为超临界萃取溶剂,采用恒容升温法研究超临界乙醇对煤焦油蒽油组分咔唑的萃取效果,并探讨了温度和压力对萃取效果的影响,为超临界乙醇萃取咔唑提供了理论依据。

1 实验

1.1 试剂与仪器

咔唑(纯度98%),白色粉末;无水乙醇(分析纯)。

CQF型反应釜(容积0.1L,搅拌力矩0.6Nm,搅拌转速50~1000r·min-1,设计压力21.5MPa,最高工作压力20MPa,设计温度350℃,最高工作温度350℃),大连精艺反应釜有限公司;FDK-高压釜控制器;加热电炉;AL204型电子天平,梅特勒-托利多公司;HP6890plus ATI型气相色谱仪。

1.2 方法

准确称取1.0000g咔唑,加入一定量乙醇,置于高压釜内胆中;……

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