李文艳 罗丹丹 何咏梅

（重庆紫光化工股份有限公司技术中心，重庆 401120）

气相色谱法测定粗酯中丙二酸二乙酯

李文艳 罗丹丹 何咏梅

（重庆紫光化工股份有限公司技术中心，重庆 401120）

建立了一种用DB-624毛细管色谱柱，以邻二甲苯做内标，检测粗酯中丙二酸二乙酯的方法。采用毛细管气相色谱法，氢火焰离子化检测器检测，内标法定量。实验结果表明该方法精密度高，RSD平均值为1.32%，回收率平均值为98.25%，线性相关系数0.9995。本方法稳定好、重现性好、操作简单，适合生产中粗酯中丙二酸二乙酯的检测。

毛细管气相色谱；邻二甲苯；内标法；丙二酸二乙酯

丙二酸二乙酯(DEM)又称胡萝卜酸乙酯，无色液体，熔点为-50℃，沸点195℃，溶于醇、醚、氯仿和苯，不溶于水。丙二酸二乙酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和香料等工业[1-2]。丙二酸二乙酯的合成方法有很多，如氰化钠法、羰基化法和酯交换法[3-6]。但有关粗酯中丙二酸二乙酯(粗酯经甲苯萃取得到)的分析，目前尚未见公开报道。本文研究了用DB-624毛细管色谱柱，以邻二甲苯为内标物，对粗酯中丙二酸二乙酯的含量进行分析，得到了很好的分离，此方法具有分离效果好、操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等特点。

1 实验部分

1.1 仪器

气相色谱仪：9790型气相色谱仪 （浙江福立分析仪器有限公司，浙大N2000型工作站，氢火焰离子化检测器)；

DB-624毛细管色谱柱（美国安捷伦科技公司，30 m×0.32 mm×1.4 μm）；

实验室常用玻璃仪器。

1.2 试剂

标准物质：丙二酸二乙酯 (成都科龙化学试剂厂，分析纯，≥99%)；……