梁丽娟，黄 薇

(天津医药集团津康制药有限公司，天津 300270)

瑞格列奈属于甲基苯甲胺苯甲酸(CBMA)家族的一种新型口服降糖药物，能促进胰岛素分泌，具有吸收快、起效快、作用时间短的特点，可在Ⅱ型糖尿病患者中模拟生理性胰岛素分泌，有效控制餐后高血糖。《中国药典》2010年版［1］收载了该原料药，规定进行二氯甲烷与正己烷的残留量检查。根据本产品生产工艺中使用了《中国药典》2010年版规定的二类溶剂正己烷和甲苯，以及三类溶剂丙酮、乙醇和乙酸乙酯，《中国药典》规定方法不能囊括工艺中使用的全部五种溶剂，故笔者参考文献［2-4］采用气相-顶空进样法建立了瑞格列奈原料药的残留溶剂检测方法，方法简便准确。

1 仪器与试药

1.1 仪器 安捷伦6890N气相色谱仪(FID检测器)，安捷伦7694E自动顶空进样仪。

1.2 试药 正己烷、丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲苯及二甲基甲酰胺均为色谱纯试剂，高纯氮气由天津东方气体厂提供。瑞格列奈(由天津医药集团津康制药有限公司提供，批号为 20110401、20110501、20110502)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 检测器：200℃;气化室：150℃;色谱柱：Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(50 m×0.32 mm);柱温：起始温度40℃，维持3 min，以20℃/min的速率升至120℃，维持6.5 min;顶空平衡温度：80℃;顶空平衡时间：30 min;进样时间：1 min。

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品溶液 分别称取正己烷145 mg、乙酸乙酯 2 500 mg、乙醇 2 500 mg、甲苯 445 mg、丙酮 2 500 mg，精密称定，置盛有约10 ml二甲基甲酰胺的100 ml量瓶中，以二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液1 ml，置盛有约10 ml二甲基甲酰胺的50 ml量瓶中，以二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀;精密量取5 ml，置10 ml顶空瓶中，密塞，即得对照品溶液。……