顾 云，曹晓云

(天津市药品检验所，天津 300070)

吡哌酸为广谱合成药物，可切断DNA链，主要作用于细菌细胞的DNA旋转酶(gyrase)，干扰DNA的合成而使细菌死亡，对包括绿脓杆菌在内的所有革兰阴性杆菌均有效，并对部分革兰阳性菌如金黄色葡萄球菌也有效。吡哌酸与抗生素之间没有交叉耐药性;而且与庆大霉素、羧苄青霉素有协同作用。为更好地控制质量，本试验采用HPLC法测定吡哌酸有关物质，该方法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好，方法简便，可作为吡哌酸的有关物质的检测方法。

1 仪器与试药

LC-2010 cLass-vp型高效液相色谱仪(日本岛津公司)，AG245型电子天平，PB-10型精密 pH计(塞多利斯公司)，恒温干燥箱DN64(日本Uamato)，紫外线杀菌车DZS3型(上海科凌医疗器械有限公司)。吡哌酸供试品(山东新华制药股份有限公司提供，批号081195、081196、081197)，吡哌酸对照品(山东新华制药股份有限公司提供，批号20080512)。乙腈、甲醇为色谱纯，水为净化水，枸橼酸、癸烷磺酸钠及其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件及系统适用性 色谱柱：XDS-C18(150 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相：枸橼酸癸烷磺酸钠溶液(取枸橼酸5.7 g、癸烷磺酸钠1.7 g，加水溶解并稀释至1 000 ml)-乙腈 -甲醇(60∶20∶20);流速：1 ml/min，检测波长：275 nm，柱温：30 ℃，进样量：20 μl，监测器：紫外检测器(UV)。

2.2 溶液制备

2.2.1 供试品溶液 取本品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1 ml中约含0.3 mg的溶液，作为供试品溶液。

2.2.2 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，加流动相定量稀释制成每1 ml中含0.6 μg的溶液，作为对照溶液。

2.3 系统适用性试验 取吡哌酸适量，加流动相制成0.3 mg/ml的溶液，在紫外灯下(254 nm)光照2 h，混匀，作为系统适用性测试溶液。……