李 慧

山东省淄博市妇幼保健院药剂科，山东 淄博 255000

橘红痰咳液为本院制剂，由化橘红、蜜炙百部、苦杏仁、茯苓、制半夏、五味子、甘草7味药物组成，具有理气祛痰、润肺止咳之功效，用于感冒、支气管炎、咽喉炎引起的痰多咳嗽、气喘等。其中化橘红为君药，柚皮苷为化橘红的主要有效成分之一，参照相关文献[1-6]，本文通过系统的方法学考察，建立了该制剂中柚皮苷的HPLC含量测定方法，并在此基础上测定了柚皮苷的含量。

1 仪器与试药

1.1 仪器

高效液相色谱仪，包括Lab Alliance型恒流泵、Waters966二极管阵列检测器[活德国际贸易（上海）有限公司]、Millen nium 32 色谱工作站，Phenomenex-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），BP211D 型分析天平 （德国赛多利斯），FOEA26810D 型纯水机（Millipore公司）。

1.2 试药

柚皮苷对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号：110722-200610），橘红痰咳液样品（自制，批号：100801、100802、100803），缺少化橘红的阴性对照样品（自制）；水为超纯水，甲醇为色谱纯 （国药集团化学试剂有限公司），其余试剂均为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Diamosil-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-醋酸-水（38.0∶0.5∶62.0）；检测波长：283 nm；柱温：40℃；流速：1.0 mL/min；理论塔板数按柚皮苷峰计算不低于3000。

2.2 对照品溶液的制备

取110℃减压干燥至恒重的柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含45 μg的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备

精密量取供试品1 mL，加甲醇稀释并定容至25 mL，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.4 阴性溶液的制备

按照供试品溶液的制备方法，取缺少化橘红的阴性对照样品，制备成阴性对照溶液。

2.5 干扰试验

按照“2.1”项下的色谱条件，吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各10 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。……