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金属卟啉检测甲苯的性能研究

2012-07-27罗伟丰宋雪妍毛丽园

化学与生物工程 2012年7期
关键词:检测

罗伟丰,宋雪妍,毛丽园,何 洁

(浙江中医药大学生物工程学院,浙江 杭州 310053)

随着人类环保意识的不断增强,室内空气污染越来越受到人们的重视[1,2]。苯及苯系物是室内空气主要污染物之一。常规的室内空气挥发性有机污染物采用气相色谱法或质谱法检测,操作复杂,检测成本高,其应用受到很大限制[3,4]。卟啉作为检测有机污染物传感器的研究刚刚起步[5~7]。

作者选取室内空气挥发性有机污染物中的苯系物甲苯为代表,以四苯基卟啉(TPP)为起始物,合成了金属四苯基卟啉FeTPP、ZnTPP、CoTPP、MnTPP作为检测器,以UV-Vis法测定甲苯浓度,通过测定检测限和灵敏度,筛选出优良的金属卟啉检测器,为进一步研发卟啉类室内空气苯系物检测试剂盒提供一定的理论基础。

1 实验

1.1 金属卟啉的合成

将0.84 g间硝基苯甲酸溶于16 mL二甲苯中,加热回流,滴加6 mL混合了0.7 mL吡咯和1.0 mL苯甲醛的二甲苯溶液。反应2~3 h,冷至120 ℃,加入25 mL甲醇,冷至室温,放置冰箱中过夜。抽滤,滤饼用少量氯仿溶解,以硅胶G柱色谱提纯,得TPP。

将TPP(50 mg,0.08 mmol)溶于48.7 mL氯仿和35.2 mL甲醇的混合液中,加入Co(OAc)2(198 mg,0.8 mmol)或Zn (OAc)2(175 mg,0.8 mmol),加热回流反应1.5 h,反应液水洗多次,分出有机相,无水硫酸钠干燥,蒸干,真空干燥后得到紫色固体CoTPP(ZnTPP),产率88.9%(85.8%)。

将TPP(100 mg,0.16 mmol)加入10 mL DMF中,加热搅拌,回流后加MnCl2·6H2O(317 mg,1.6 mmol)或FeCl3·6H2O(432 mg,1.6 mmol),回流反应4 h,边搅拌边加冰水析出固体,抽滤,用二氯甲烷溶解,水洗多次,分出有机层,无水硫酸钠干燥,蒸干,真空干燥得紫色固体MnTPP(FeTPP),产率80.0%(87.1%)。

合成路线如下:

M=Zn(Ⅱ),Co(Ⅱ),Fe(Ⅲ),Mn(Ⅱ)

1.2 金属卟啉与甲苯的紫外可见光谱实验

1.2.1 溶液配制

为了控制等体积反应后溶液吸光度在……

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