周智敏

(长江大学化学与环境工程学院，湖北 荆州 434020)

微米级单分散聚合物微球具有球形度好、尺寸小、比表面积大、吸附性强以及表面反应能力突出等特性。作为功能高分子材料，在标准计量、情报信息、分析化学、生物医学、胶体科学及色谱分离等许多领域有着广泛的应用，已深入到某些高尖端领域中(如液晶显示、药物及催化剂载体等)，对这类材料的研究越来越受到重视[1～4]。

制备聚合物微球的传统方法是乳液聚合法和悬浮聚合法，前者只能制备粒径<0.5 μm的颗粒，而后者制备的聚合物微球粒径在100～1000 μm之间，且难以控制为单分散性。近年来研究发现，分散聚合法[5，6]和种子溶胀法[7，8]用于制备大粒径、窄粒径分布聚合物微球比较有效，但种子溶胀法步骤冗长、操作不便，而分散聚合法在制备微米级单分散聚合物微球方面有独特优势，可以一步得到粒径为0.1～10 μm的单分散聚合物微球。

作者以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂，在乙醇-水反应介质中，采用分散聚合法制备微米级单分散聚苯乙烯(PS)微球，并优化了反应条件。

1 实验

1.1 试剂与仪器

苯乙烯(使用前用5%氢氧化钠溶液洗涤除去阻聚剂,无水硫酸镁干燥过夜)、偶氮二异丁腈，分析纯，天津福晨化学试剂厂；聚乙烯吡咯烷酮，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水乙醇，分析纯，武汉中天化工有限责任公司；去离子水，自制。

Microtrac S3500型激光粒度仪；Quanta 200型扫描电子显微镜，荷兰FEI公司。

1.2 PS微球的制备

在配有机械搅拌、冷凝管和氮气进出口的250 mL三口烧瓶中，加入一定量的PVP、无水乙醇和去离子水，以约120 r·min-1的速率进行搅拌，并通氮气15 min，在烧杯中加入一定量的AIBN和St，振荡溶解后，加入到三口烧瓶中。搅拌下于70 ℃的水浴中反应24 h，冷却，得到PS乳液。

固定聚合体系中St浓度为10%(St 10 g)，分别考察AIBN用量(以单体质量计，下同)、PVP用量(以单体质量计，下同)、反应介质配比(醇与水的质量比，下同)对PS微球粒径及粒度分布的影响。……