西南科技大学材料科学与工程学院 吴治先 李春春 钟国清＊

新型饲料添加剂羟基蛋氨酸铜是由羟基蛋氨酸（或称为蛋氨酸羟基类似物，化学名为2-羟基-4-甲硫基-丁酸）与微量元素铜的无机盐在适当条件下反应而形成的螯合物，具有良好的化学稳定性，与维生素、抗生素等无配伍禁忌，生物吸收利用率高，在饲料工业中有广阔的应用前景（邓伏清等，2012；孙秋娟等，2011）。铜盐中铜的经典测定方法是间接碘量法，但碘要与羟基蛋氨酸铜中的甲硫基发生反应，不能用碘量法直接测定其含量 （蒋云霞等，2009）。本文采用EDTA配位滴定法，分别用常见的PAN、二甲酚橙、紫脲酸铵三种配位滴定指示剂对羟基蛋氨酸铜中铜的含量进行了测定（王瑞斌，2006；吴岩青和郭润秀，1998）。

1 材料与方法

1.1 样品与试剂 0.01 mol/L EDTA标准溶液；PAN（0.1%乙醇溶液）；紫脲酸铵（1 g紫脲酸铵+100 g的氯化钠固体混合物）；二甲酚橙（0.2%水溶液）；pH 10 NH3-NH4Cl缓冲溶液；pH 8 NH3-NH4Cl缓冲溶液；pH 5.4六亚甲基四胺缓冲溶液；1 mol/L 硫酸溶液；氨水溶液（V∶V=1∶1）。各试剂均为分析纯。

样品1：乙酸铜和羟基蛋氨酸反应合成产物；样品2：乙酸铜、羟基蛋氨酸和氢氧化钠反应合成产物；样品3：氯化铜、羟基蛋氨酸和氢氧化钠用固相反应法合成产物；样品4：硫酸铜、羟基蛋氨酸和氢氧化钠反应合成产物。

1.2 实验步骤

1.2.1 以PAN为指示剂 称取0.05 g左右样品（精确至0.1 mg）于250 mL三角瓶中，加入1.5 mL硫酸溶液，待样品溶解后，加50 mL蒸馏水，用氨水溶液（V∶V=1∶1）调 pH 为 10 左右，然后加入 15 mL pH 10 NH3-NH4Cl缓冲溶液和2～3滴PAN指示剂，用0.01 mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为黄绿色，即为滴定终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积。……