HPLC法测定帕那珠利含量
2012-05-29王翔林王冠楠康玉柱
王翔林,王冠楠,钱 琛,陈 晨,康玉柱
(1.沈阳药科大学药学院,沈阳 110016;2.辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心,沈阳 110016;3.沈阳顺旺动物药业有限公司,沈阳 110300)
帕那珠利(Ponazuril)是德国Bayer公司开发的一种三嗪酮类抗原虫和球虫引起疾病的药物,化学名为(1-甲基-3-[3-甲基-4-(4-三氟甲基砜基 -l-苯氧基)-苯基]-[1,3,5]-三嗪 -2,4,6-三酮,结构式见图1。2001年经FDA批准在美国上市后迅速占领美国市场,成为美国兽医常用的抗原虫药物之一。目前,帕那珠利在中国尚未上市,但其强大的抗原虫效果和相对低廉的价格,决定了其在不远的将来会被广泛使用。
帕那珠利的含量测定方法主要有两类:HPLC法和LC-MS法,本文研究的是HPLC法。该方法相比较而言有速度快、成本低、简便易行的特点,且原料药含量较高,没必要使用液质连用检测。
帕那珠利虽然早在2001年就在FDA批准上市,但至今英国药典(BP)和美国药典(USP)上均不能找到该药物的原料药检测方法。帕那珠利的最大吸收峰为250 nm(图2),本实验的测定方法是在参考文献的基础上,经过多次实验确定的。经测试,该色谱条件可以进行方法学验证。


1 仪器与材料
高效液相色谱仪:WATERS公司2695型高效液相色谱分析仪;WATERS公司2487型紫外检测器;Diamonsil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm,美国迪马公司);工作站:WINDOWS系统下的Empower软件;KQ5200B超声波清洗器(江苏昆山超声波仪器厂)。AG285型电子天平(METTLER TOLEDO公司,精度为十万分之一);紫外分光光度计(SHIMADZU公司UV-1601型)。
帕那珠利对照品:批号 H20110508,纯度99.5%,沈阳顺旺动物药业有限公司提供;帕那珠利样品:批号20110618,沈阳顺旺动物药业有限公司提供;乙腈为色谱纯,Tedia公司;乙酸为优级纯,北京化工厂;水为蒸馏水。……
