牛组织中氨丙啉残留的HPLC检测方法研究
2012-05-29陆春波陈慧华林仙军应永飞罗成江
陆春波,陈慧华,林仙军,应永飞,周 炜,罗成江
(浙江省兽药监察所,杭州 310020)
氨丙啉(amprolium),化学名1-〔(4-氨基-2-丙基-5-嘧啶基)甲基〕-2-甲基吡啶氯化物,是一种抗原虫药,从1960年开始就被广泛应用于防治球虫病,具有高效、安全,不易引起球虫耐药性等优点。氨丙啉毒性虽低,但长期高浓度应用能引起雏鸡硫胺缺乏而表现多发性神经炎,对产蛋鸡禁用,水貂、牛、羊可用。随着氨丙啉在养殖业中的广泛应用,其在动物性食品中的残留问题也日益突出。美国FDA、日本、韩国、加拿大等国家均规定了氨丙啉在动物组织中的最高残留限量,我国也作了相关规定。农业部制定了牛组织中的最高残留限量(MRL)[1](牛肌肉500 μg/kg,牛脂肪2000 μg/kg,牛肝500 μg/kg,牛肾 500 μg/kg)。为保障动物源性产品食用安全性,保障消费者的身体健康,加强动物性食品中的氨丙啉残留的监测和检验工作,建立一种简单快速、灵敏度高的氨丙啉残留检测方法已是刻不容缓。对饲料、畜产品和其他样品中氨丙啉的检测,国内外已经应用的主要是高效液相色谱法(HPLC)[2-4]、液相色谱—质谱法(LC/MS)[3-7]等方法。本研究建立了牛肌肉、肝、肾以及牛脂肪中氨丙啉残留的高效液相色谱方法,为该药物残留监控提供了一种灵敏、高效、简便的检测技术。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂 盐酸氨丙啉对照品,含量99.9%,批号 H0030811,购自中国兽医药品监察所。Waters 2695高效液相色谱仪(配2487型紫外检测器);XS-205电子天平(Mettler公司);SL502 N电子天平(上海民桥精密科学仪器公司):3k30型冷冻离心机(Sigma公司);20通道固相萃取装置(Waters公司);MS2 minishaker涡旋混匀器(IKA公司);Waters HLB固相萃取小柱(500 mg,6 cc);乙腈、甲醇为色谱纯;庚烷磺酸钠为高效液相色谱专用试剂;冰醋酸、三乙胺为分析纯。……
