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鸡蛋和牛奶中噁喹酸、氟甲喹残留的检测方法研究

2012-05-29张玉洁王鹤佳徐秉恩

中国兽药杂志 2012年8期
关键词:标准检测方法

李 倩,张玉洁,王鹤佳,仲 锋,徐秉恩

(中国兽医药品监察所,北京 100081)

噁喹酸和氟甲喹是第二代喹诺酮类药物,其抗菌谱广,杀菌力强,吸收快,对治疗革兰氏阴性菌感染,特别是对大肠杆菌、支原体、嗜水气单胞菌引起的畜、禽及水生动物疾病有较好疗效[1-2]。本类药物一般毒性较低,安全范围大。但随着噁喹酸和氟甲喹在兽医临床上的广泛应用,其产生的毒副作用仍会对人体产生直接的危害,因此其在可食性动物组织中的残留问题已经日益引起人们的关注。农业部于2002年发布的第235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定:噁喹酸在鸡蛋中的最高残留限量为50 μg/kg,氟甲喹在奶中的最高残留限量为50 μg/kg。有关噁喹酸、氟甲喹在动物性产品残留检测方法的文献报道较多,主要是高效液相色谱法[3-4],且多用于测定各类鱼[5-6]、虾组织中的残留量。测定鸡蛋和牛奶中的这两种药物残留还未见报道。本研究旨在建立一种同时检测两种药物在鸡蛋和牛奶中残留量的方法。

1 材料与方法

1.1 仪器和设备 Agilent1100高效液相色谱仪(配荧光检测器和二元梯度洗脱系统)C18色谱柱;保护柱;分析天平:感量0.00001 g;天平:感量0.01 g;组织匀浆机;涡旋混合仪;振荡器;高速离心机;旋转蒸发仪。

1.2 试剂和溶液 噁喹酸标准品(含量≥98.0%);氟甲喹标准品(含量≥99.0%);氢氧化钠、甲酸、磷酸均为分析纯;四氢呋喃、乙腈、正丙醇均为色谱纯;水为去离子水。

噁喹酸和氟甲喹标准储备液:精密称取噁喹酸、氟甲喹标准品各约10 mg于10 mL量瓶中,用0.03 mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释成浓度为1 mg/mL的标准储备液。……

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