RP-HPLC法测定天王补心丸中梓醇的含量
2012-05-21杨仕林李小刚谢云湖北阳新县人民医院湖北阳新43500湖北中医药大学武汉430064
杨仕林,李小刚,谢云(.湖北阳新县人民医院,湖北 阳新 43500;.湖北中医药大学,武汉 430064)
天王补心丸是2010年版《中国药典》(一部)收录的中药制剂,以丹参、当归、党参、茯苓、五味子、地黄、酸枣仁(炒)等中药为原料,经粉碎成细粉,过筛,混匀,泛丸,干燥而得,具有滋阴养血、补心安神之功效,用于心阴不足、心悸健忘、失眠多梦、大便干燥等。在其药品标准中仅对五味子醇甲进行了含量测定[1],国内有文献报道该制剂中其他药材主要成分的定量测定方法,如丹参素、酸枣仁皂苷A、丹酚酸B[2-4],但对该制剂中地黄的主要成分梓醇的含量测定方法未见报道。为此,笔者采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定天王补心丸中梓醇的含量。
1 仪器与试药
LC-10A型HPLC仪(日本岛津公司);BS124S型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)。
梓醇对照品(中国食品药品检定研究院,批号:808-9301);天王补心丸(上海和黄药业有限公司,规格:9 g,批号:A090606、A091003、A091108);乙腈(色谱纯,美国Fisher公司)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Agilent-ZORBX SB-C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(V/V)=1∶99;流速:1.0mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温40 ℃;进样量:20μL。在此色谱条件下,梓醇与相邻峰的分离度均>1.5,理论板数按梓醇峰计算为7300。色谱见图1。
2.2 溶液的制备

图1 高效液相色谱图A.对照品;B.供试品;C.阴性对照;1.梓醇Fig 1 HPLC chromatogramA.reference substance;B.the test;C.negative control;1.catalpol
2.2.1 对照品溶液的制备 取梓醇对照品适量,精密称定,置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成相当于梓醇浓度为200.4μg·mL-1的对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备 取天王补心丸10粒,研细,取约4.5 g,精密称定,加甲醇50mL,称定重量,置水浴上加热回流1.5 h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。……
