吕治红,贺丽娟,霍建富

(山西康宝生物制品股份有限公司，山西 长治 046011)

非洛地平为一种二氢吡啶钙通道拮抗剂，通过选择性地扩张动脉阻力血管，产生与剂量有关的血管阻力降低，对心肌收缩力与心率无明显影响，不引起体位性低血压。其制剂非洛地平缓释片，半衰期近24 h，给药方便，降压效果较好且副作用轻微，具有良好的耐受性和顺从性[1]，是国内高血压患者广泛使用的降压药。非洛地平氧化产物4-(2,3-二氯苯基)-2,6-二甲基吡啶-3,5-二羧酸乙基甲基酯是非洛地平缓释片的主要杂质，准确测定其含量对保证该药品的有效性具有重要的意义。作者在此建立了非洛地平缓释片中氧化产物的高效液相色谱检测方法。

1 实验

1.1 试药、试剂与仪器

非洛地平缓释片(规格：2.5 mg/片，批号：101001、101002、101003、100907、100908、100909)，山西康宝生物制品有限公司；氧化产物(H152/37)对照品(批号：1269390)，USP REFERENCE STANDARD。

乙腈、甲醇，色谱级，天津科密欧化学试剂有限公司；磷酸，分析纯，天津凯通化学试剂有限公司；磷酸二氢钠，分析纯，天津北联精细化学品开发有限公司。

AE240型电子分析天平，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；LC-10ATvp型高效液相色谱仪、SPd-10Avp型紫外检测仪，日本岛津公司；C18色谱柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)。

1.2 系统适用性实验

色谱条件：C18色谱柱，检测波长 254 nm，流动相为pH值3.0的乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲溶液(取1 mol·L-1磷酸溶液8.0 mL、1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液50.0 mL，用水稀释至1000 mL)(2∶1∶2)，流速1.5 mL·min-1，进样量20 μL。取氧化产物对照品适量，用流动相溶解并定量稀释成3 μg·mL-1的溶液，进样，记录色谱图，进行色谱条件与系统适用性实验。

1.3 供试品溶液的制备

取非洛地平缓释片10片，精密称定，研细；……