李启艳，游 嘉，徐丽华

(1.山东省食品药品检验所，山东 济南 250101;2.中山大学药学院，广东 广州 510006)

银屑颗粒是治疗银屑病的纯中药制剂，是由土茯苓、菝葜二味中药组成，具有祛风解毒之功效。为更好地控制产品质量，在现有的标准和相关文献的基础上，经反复验证，采用HPLC法测定了落新妇苷的含量，同时对菝葜进行TLC薄层鉴别。实验表明所建立的含量测定方法专属性强、灵敏度高、重现性好;TLC鉴别方法操作简单专属性强、重现性好，为该制剂的质量控制提供更有效的方法。

1 仪器与试药

Sartorius CP225D电子天平;Agilent 1200高效液相色谱仪。岛津UV－2550紫外分光光度计。落新妇苷对照品，烟台大学提供，供含量测定用;菝葜对照药材，中国药品生物制品检定所提供，批号:121538－200501。银屑颗粒(市售);甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 菝葜的TLC薄层鉴别［1］

取本品2g，研细，加乙醇10mL，超声处理15min，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加50%乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取缺菝葜药材的阴性样品，按供试品溶液的制备方法，制得阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水(3∶8∶3∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰，见图1。

图1 菝葜的薄层色谱图

3 含量测定［2］

3.1 色谱条件与系统适用性试验 Thermo C18色谱柱(4.6mm ×250mm，5μm);流动相:甲醇 －0.1%磷酸(25∶75)，流速1mL·min－1;柱温:35℃;检测波长:291 nm。……