HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中连翘苷和连翘酯苷A的含量
2012-05-01蔡颖
蔡 颖
(南京市白下区建中中医院,江苏 南京 210004)
小儿肺热咳喘口服液是由黄芩、连翘、金银花、麻黄等十一味中药组成,具有清热解毒,宣肺化痰的功效。用于风寒感冒,胸闷咳喘,支气管炎等症[1],其主要有效成分为麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷﹑黄芩苷﹑绿原酸和连翘苷、连翘酯苷A。现文献报导有对其中麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷、黄芩苷等成分的测定[1~4],没有连翘的含量研究。本文采用HPLC法同时测定小儿肺热咳喘口服液中连翘苷和连翘酯苷A的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器 HP-1100高效液相色谱议(美国 Agilent公司),包括四元梯度,DAD紫外可见检测器,Agilent Chem-Station色谱工作站(Agilent科技有限公司),自动进样器;Mettl ER220电子天平(美国,梅特勒公司),SG1200H超声波清洗器(上海冠特超声仪器厂),DL-1溶剂过滤器(天津市东康科技有限公司)。
1.2 试药 连翘苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,编号:110736-200629);连翘酯苷A对照品(上海诗丹德生物技术有限公司提供,纯度98%编号:11-091125);小儿肺热咳喘口服液由黑龙江葵花药业股份有限公司 提 供 (批 号 为:201103115、201104006、201106030、201108012、201110112、201111018)。甲醇为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:Phenomenex Lunas C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇 -0.2% 磷酸溶液梯度洗脱,流动相A 0.2%磷酸溶液,流动相B甲醇,梯度洗脱顺序:0~12min 15% ~30%B,12~30min 30% ~40%B,30~40min 40% ~35%B,40~60min 50% ~37%B:流速 1.0mL·min-1;柱温:30 ℃;检测波长:280 nm。

图1 HPLC色谱图
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取连翘苷和连翘酯苷A对照品适量,用50%甲醇制成每1mL含连翘苷30.3 μg连翘酯苷A 1.98 μg的混合对照品溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备 取小儿肺热咳喘口服液1.0mL置,50mL量瓶中精密加入50%甲醇至刻度,摇匀,经0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液即得供试品溶液。……
