杜 宁

(江苏省食品药品检验所，江苏 南京 210008)

维库溴铵是80年代开始应用，为单季铵类固醇类中效去极化肌松药，在ICU重症病人使用呼吸机时，用于防止人机对抗现象，因该药代谢快，无肌颤现象，所以较其他肌松药的使用更为广泛［1］。心血管稳定性是其突出的优点，常用于危重病人的全身麻醉［2］，文献报道［3］用高效毛细管电泳法测定其含量，但对仪器要求较高，而且需要内标，步骤繁琐。我们建立了高效液相色谱法测定含量和分离有关物质，为其质量研究、稳定性考察和有效期预测提供了有效的分析手段。

1 仪器和试药

HP 1100系列高效液相色谱仪，DAD检测器。维库溴铵对照品(USP提供，批号为1711155);维库溴铵(某厂提供，批号分别为091204，091205，091206);甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 AKZO NOBEL Kromasil ODS柱(4.6mm×250mm，5μm)，柱温 30 ℃。以 0.3 M 甲酸铵溶液 － 甲醇(40∶60)为流动相，检测波长为210 nm。

2.2 分离专属性 称取本品 0.1 g，加 0.01 mol·L－1的盐酸溶液溶解并稀释至50mL。取5mL溶液，分别加1 mol·L－1盐酸溶液，1 mol·L－1氢氧化钠溶液，30%过氧化氢溶液2mL和100℃水浴加热1 h，中和后加流动相至10mL，进样，考察降解物的分离性能，分离良好，见图1。

图1 酸破坏(A)、碱破坏(B)、氧化破坏(C)和高温破坏(D)色谱图 1.维库溴铵;2.溴离子

Br离子峰定位:称溴化钾 0.124 g，加 0.01 mol·L－1盐酸溶液溶解至10mL，进样，见图2。

图2 溴化钾色谱图 2.溴离子

2.3 标准曲线 称取五氧化二磷减压干燥至恒重的对照品200.02mg，加 0.01 mol·L－1的盐酸溶液溶解稀释至 100mL。分别精密量取 0.5，1.0，2.0，5.0，10.0，20.0，25.0mL置50mL量瓶中，加0.01 mol·L－1的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。分别量取20μL注入色谱仪，记录色谱图。以浓度(C，μg·mL－1)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，进行线性回归，回归方程为:A=15038C+752840，r=0.9995(n=7)。……