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川芎、当归炮制前后挥发性成分分析

2012-04-25刘凤臣蔡广知杨建龙张彦飞贡济宇

长春中医药大学学报 2012年1期

刘凤臣,蔡广知,杨建龙,张彦飞,贡济宇

(长春中医药大学药学院,吉林 长春 130117)

当归和川芎的化学成分主要为挥发油,具有平喘、解痉等作用[1-2],对痛经、哮喘、抗免疫、心肌缺血、脑缺血、哮喘持续状态、发热等有明显疗效[3-7]。2味药在临床应用时主要是其饮片的炮制品,超临界CO2萃取技术萃取温度低,可大量保存对热不稳定成分及易氧化的挥发性成分[8],为了解饮片炮制之后挥发油的变化,本实验采用超临界CO2萃取技术萃取挥发油,采用GC-MS计算机联用技术对其成分变化进行研究。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试验材料与试剂 当归和川芎药材(购于吉林大药房),石油醚、乙醇、黄酒、蒸馏水。

1.1.2 主要设备 超临界萃取仪Spe-ed SFE-Ⅱ(Applied Separations Inc.),电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司),科伟牌高速万能粉碎机(北京科伟永兴仪器有限公司),热恒温鼓风干燥箱DHG-9070A型(上海精宏实验设备有限公司),QP-2010型GC-MS联用仪(日本岛津公司)。

1.2 试验方法

1.2.1 药材炮制 酒炙当归:取当归片,加入定量黄酒拌匀,稍闷润,待酒被吸尽后,文火炒至深黄色,取出放凉(100 kg,用黄酒10 kg)。

酒炙川芎:川芎片,加入定量黄酒拌匀,稍闷润,待酒被吸尽后,置炒制容器内,用文火加热,炒至棕黄色时,取出晾凉。筛去碎屑(100 kg用黄酒10 kg)。

1.2.2 药材粉碎、处理 分别精密称取川芎、当归生品及酒炙品各20 g,粉碎、干燥,过40目筛,即得。

1.2.3 挥发油的提取 采用超临界CO2萃取法萃取其挥发油,将药材粉末置于萃取釜中调压力为30 MPa,温度40 ℃,连续萃取180 min,收集挥发油,即得。

1.2.4 色谱条件

1.2.4.1 GC条件 HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温80~240 ℃,程序升温4 ℃/min;……

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