李桂峰，高红梅，吴 萍，李明伟

(吉林修正药业新药开发有限公司，吉林 长春 130012)

妇炎康滴丸系由赤芍、土茯苓、三棱(醋炙)、黄柏、延胡索、苦参等13味药材组成，具有活血化瘀，软坚散结，清热解毒，消炎止痛的功效。适用于慢性附件炎、盆腔炎、阴道炎、膀胱炎、慢性阑尾炎、尿路感染。为有效地控制本品质量，我们建立了方中主要药物黄柏中的有效成分盐酸小檗碱的含量测定方法，为该品种的质量标准提供了实验依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器 高效液相色谱仪agilent 1200(美国安捷伦公司)；Agilent chem.station色谱工作站；UV-2401紫外分光光度计；AB204-E型分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)

1.2 材料 妇炎康滴丸由吉林修正药业新药开发有限公司提供(样品批号为040801、040802、040803)；盐酸小檗碱对照品(供含量测定用)(批号：110713-200208、购于中国药品生物制品检定所)；所用试剂甲醇、乙腈为色谱纯，其余均为分析纯(北京化工厂)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(28∶72)；检测波长:354 nm。流速：1.0 mL/min；柱温：35 ℃；进样量：10 μL。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1 mL含17 μg的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5 g，精密称定，置50 mL量瓶中,加入盐酸-甲醇(1∶100)混合溶液约40 mL，超声处理(功率250 W、频率40 kHz)30 min，放冷，加盐酸-甲醇(1∶100)混合溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10 mL，加在碱性氧化铝柱(200～300目，4 g，内径1.2 cm)上，以甲醇150 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.4 阴性样品溶液的制备 以相同工艺制备不含黄柏的样品，按照供试品溶液制备方法制备成阴性样品溶液。……