周素敏，王巧玲

(华北制药股份公司制剂分厂生产一部，河北 石家庄 050014)

头孢克肟干混悬剂适用于对头孢克肟敏感的链球菌、肺炎球菌、淋球菌等引起的感染性疾病，用于治疗支气管炎、肾盂肾炎、胆囊炎、猩红热、中耳炎、副鼻窦炎，尚无现行的国家药品标准。为更好控制产品质量，进一步完善制剂质量标准，笔者采用高效液相色谱(HPLC)法测定了其含量，现报道如下。

1 仪器与试药

1100型安捷伦高效液相色谱仪，G1314A型紫外检测器，77251I型进样器;AE－104N型电子天平。头孢克肟对照品(中国药品生物制品检定所，批号为130503－200502);乙腈(色谱纯)，水(蒸馏水)，其他试剂(分析纯);头孢克肟干混悬剂(市售品)。

2 方法与结果

2．1 色谱条件

色谱柱:Inertsil ODS － SP C18柱(150 mm ×4．6 mm，5 μm);流动相为氢氧化四丁胺(取10%氢氧化四丁胺溶液25 mL，用水稀释至 1 000 mL，用磷酸调节 pH为 7．0)－乙腈(3∶1)，柱温:40℃;流速:1．2 mL/min;检测波长:254 nm。理论板数按头孢克肟峰计算应不低于3 000。

2．2 溶液制备

精密称取头孢克肟对照品，加磷酸盐缓冲液(pH=7．0)制成每1 mL含头孢克肟0．2 mg的对照品溶液。取供试品10袋，精密称定，研细，精密称取4．4 g，置100 mL容量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH=7．0)60 mL超声处理30 min，取出，放冷至室温，加磷酸盐缓冲液(pH=7．0)稀释至刻度，摇匀后滤过，即得供试品溶液。

2．3 方法学考察

阴性干扰试验:按处方比例制备不含头孢克肟的空白样品，照供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液，依法进样。结果见图1，表明阴性对照品溶液对测定无干扰。

图1 高效液相色谱图

线性关系考察:精密称取头孢克肟对照品0．118 2 g，置100 mL量瓶中，用磷酸盐缓冲液(pH=7．0)溶解并稀……