许 宁 ，廖亚琴 ，李喜平

(1．浙江省衢州市人民医院，浙江 衢州 324000; 2．浙江省衢州市衢江区人民医院，浙江 衢州 324000;3．浙江天昊药业有限公司，浙江 衢州 324002)

妇科千金分散片是由穿心莲、千斤拔、金樱根、当归、鸡血藤等组成的复方制剂，是按中药、天然药物注册分类第八类的要求研制的新药，具有清热除湿、益气化瘀之功效，临床上用于带下病、小腹疼痛、腰骶酸痛、神疲乏力及慢性盆腔炎、子宫内膜炎、慢性宫颈炎见上述证候者。其中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯等二萜内酯类[1]为妇科千斤分散片的有效成分之一，笔者建立了穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量测定，并进行方法学验证，现报道如下。

1 仪器与试药

UV－2100型紫外－可见分光光度计(Shimadzu公司);2F－I型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);Waters2690－996系列高效液相色谱仪。穿心莲内酯对照品(含量测定用，批号为0797－200105)，脱水穿心莲内酯对照品(含量测定用，批号为110854－200305);妇科千金分散片，缺味样品(规格:0．7 g/片，批号为040601，浙江天昊药业有限公司);甲醇(优级纯，北京化工厂)，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果[2]

2．1 色谱条件

色谱柱:Shimadzu VP－ODS柱(150 mm×4．6 mm，5 μm);流动相:甲醇－水(52∶48);检测波长:穿心莲内酯225 nm，脱水穿心莲内酯254 nm;流速:1．0 mL/min;柱温:30℃;理论板数按穿心莲内酯计算不低于3 000。高效液相色谱图见图1和图2。

2．2 溶液制备

精密称取穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1 mL含200．4 μg的溶液，即得对照品溶液;精密称取脱水穿心莲内酯对照品适量，加甲醇制成每1 mL含117．2 μg的溶液，即得对照品溶液。取装量差异项下供试品，精密称定，取适量置容量瓶中，加甲醇，超声处理20 min，取出，放冷。……