王 慧，况 刚，封海霞，徐小利，袁祥慧，邓开英

(重庆市食品药品检验所，重庆 400015)

乐脉丸由丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香、山楂等中药组方，具有行气活血、化瘀通脉的功效。笔者分别采用超高效液相色谱(UPIC)法和高效液相色谱(HPLC)法对乐脉丸中丹酚酸B进行含量测定，并对测定结果进行比较，旨在为乐脉丸质量控制提供新方法。

1 仪器与试药

Waters Acqui－UPLC超高效液相色谱仪;岛津2010型高效液相色谱仪。乐脉丸(批号分别为 110101，110201，110202，康美保宁(四川)制药有限公司);丹酚酸B对照品(中国药品生物制品检定所，批号为111562－201110，供含量测定用);甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2．1 HPLC 法[1]

2．1．1 色谱条件

色谱柱:迪马 C18柱(250 mm ×4．6 mm，5 μm);流动相:甲醇 －乙腈 －17%甲酸(27∶4∶69);流速:1．0 mL/min;检测波长:286 nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2 000。

2．1．2 溶液制备

取本品装量差异项下的包衣小丸适量，研细，取约0．3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定质量，超声处理(功率250 W，频率33 kHz)30 min，放冷，再称定质量，用75%甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密称取丹酚酸B对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0．1 mg的溶液，作为对照品溶液。

2．1．3 方法学考察

专属性试验:取按处方比例及制法制备缺丹参阴性样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液，并依法进行测定，结果阴性对照品溶液无干扰(图1)。

图1 高效液相色谱图

线性关系考察:分别精密吸取质量浓度为0．100 548 g/L的丹酚酸 B 对照品溶液 2，5，10，15，20，25 μL，进样，测定峰面积，以峰面积对进样量进行回归，得方程为Y=1 157 993X+823．9，r=0．999 5(n=6)。……