文丽丽，张立升，吕文军

(1.黑龙江省黑河市药品检验所，黑龙江黑河164300;2.黑龙江省黑河市第一人民医院，黑龙江黑河164300)

双水杨酯片是消炎镇痛非甾体抗炎药，用于缓解各类疼痛，包括头痛、牙痛、神经痛、关节痛及软组织炎症等中等度疼痛。与阿司匹林结构和作用类似，其在生产中未反应的，或在贮存期中(特别是贮存不当)水解产生的水杨酸，不仅对人体有毒性，且分子中酚羟基在空气中逐渐被氧化成一系列醌型有色物质，可使双水杨酯片变色，故药典规定双水杨酯检查游离水杨酸，但药典方法为分光光度法，前处理很麻烦，而且所用提取试剂为三氯甲烷，对人体伤害也很大，本文建立了高效液相色谱法测定水杨酸含量的方法，快速准确，精密度好。

1 仪器与试药

Waters e2695高效液相色谱仪(包括自动进样器、二元输液泵、柱温箱和2998紫外检测器);水杨酸对照品(批号:100106-200303，来源:中国药品生物制品检定所);冰醋酸，四氢呋喃为化学纯，乙腈、甲醇均为色谱纯。

2 色谱条件的选择

色谱柱:采用 waters C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm，5 μm)，流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸 -水(20∶5∶5∶70)。检测波长303 nm，柱温30℃，流速1.0 mL/min，进样量10 μL，理论板数按水杨酸计不低于5000，分离度符合要求。

3 实验方法与结果

3.1 溶液的制备

3.1.1 供试品溶液:精密称取本品细粉适量(约相当于双水杨酯0.5 g)，置100 mL量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，用滤膜滤过，取续滤液即得。

3.1.2 对照品溶液:精密称取水杨酸对照品适量，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至每1 mL中含15 μg的溶液，即得。……