王知斌，孙海姣，雷印廷，马振平，肖 扬，杨春娟

(1.黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040;2.哈尔滨医科大学，黑龙江哈尔滨150081)

八仙花(Hydrangea macrophylla)又名绣球花、紫阳花、粉团花，为虎耳草科八仙花属多年生草本植物。原产中国大陆长江中下游以南和日本本州等地，在我国的栽培历史悠久，分布于我国南北各地。《中药大词典》记载:“苦微辛，寒，有小毒。”其复方治疟疾和治肾囊风。近年来，日本学者对其多有研究，其有效成分具有抗溃疡、抗过敏等生物活性［1］。因此，为了更好的利用该植物，我们利用现代中药化学手段对其化学成分进行了研究。通过硅胶柱色谱﹑ODS柱色谱和HPLC等方法从中分离得到了5个异香豆素和香豆素类化合物，根据其波谱数据并结合文献，确定了这5个化合物的结构，分别鉴定为①绣球酚，②绣球酚－4'－O－β－D－葡萄糖苷，③7－羟基香豆素，④香豆素－7－O－β－D－葡萄糖苷，⑤8－甲氧基香豆素－7－O－β－D－葡萄糖苷。

1 仪器与材料

核磁共振仪:JEOL EX－270(270 MHz)，JEOL E－500(500 MHz);高效液相色谱仪:HPLC detector－Shimadzu RID－6A refractive index;柱色谱用硅胶:BW－200，150～300目;柱色谱用ODS:DM1020T，100～200目)。

2 提取分离

八仙花叶3 kg用甲醇回流提取，得浸膏325.8 g，用水分散后，用乙酸乙酯萃取，萃取液浓缩，得到乙酸乙酯层浸膏67 g。乙酸乙酯层浸膏经硅胶柱色谱分离，采用氯仿－甲醇－ 水(20∶3∶1→10∶3∶1→7∶3∶1，lower layer→6∶4∶1，v/v/v)系统进行梯度洗脱，所得馏分经ODS柱色谱以及HPLC等方法进行分离纯化，得到 5个化合物:①100.3 mg，②58.2 mg，③10.5 mg，④17.2 mg;⑤13.3 mg。

3 结构鉴定

化合物1:白色粉末，该化合物的 EIMS给出 m/z 256［M］+。该化合物的1H－NMR(500 MHz，CD3OD)谱中显示分子中含有1个AA'BB'偶合系统的苯环，质子信号为δ7.34(2H，d，J=7.3 Hz)，6.81(2H，d，J=7.3 Hz)，1 个三取代的苯环，质子信号为 δ7.53(1H，t，J=8.6，7.4 Hz)，6.90(1H，d，J=8.6 Hz)，6.88(1H，d，J=7.4 Hz)和 2 个羟基质子信号δ10.93(1H，s)，9.62(1H，s)。该化合物的13C － NMR(125 MHz，CD3OD)谱中可见……