曹小妹 薛江超 高文惠 闫路娜

(河北科技大学生物科学与工程学院，河北 石家庄 050018)

饲料中加入防霉剂及防腐剂可以起到防腐、抑菌、杀菌、延长保质期等作用。防腐剂的种类繁多，常见报道的有山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸酯类。饲料中加入防腐剂有其必要性但是用量要合乎相关规定，因此探索饲料中防腐剂高效快速的检测方法尤为重要。目前毛细管电泳法检测防腐剂的报道多为碱性条件下的分离测定[1-7]，碱性不利于柱子的使用寿命；而采用酸性缓冲溶液在低pH值下，吸附和电渗流值都很小，毛细管涂层的寿命较长[8]。Mahuzier等[9]利用胶束电动色谱分别在pH值9.5和pH值2.1条件下测定MP、EP、BP、PP和对羟基苯甲酸，但是pH值9.5时对羟基苯甲酸的峰形很差。He等[10]曾报道了在pH值2.28分离测定了MP、EP、BP、PP，取得满意的分离效果。本试验旨在探索酸性条件下多种防腐剂的分离检测方法。分别从缓冲液的种类，缓冲液的浓度以及pH值几个方面选择合适的分离条件，最终获得七种物质的高效分离。

1 材料与方法

1.1 试剂

甲醇(色谱纯)、磷酸二氢钾(分析纯)、十二烷基硫酸钠(SDS)(分析纯)。

标准品：山梨酸（SA）、苯甲酸（BA）、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)纯度均大于99%(Sigma)。

标准溶液的配制：分别准确称取SA、BA、DHA、MP、EP、PP、BP标品 50 mg用甲醇溶解，分别定容至100 ml容量瓶。

1.2 仪器

CAPEL-105高效毛细管电泳仪，配有紫外-可见检测器(俄罗斯刘梅克斯公司生产)；LD5-2A低速离心机(北京雷勃尔离心机有限公司生产)；……