基于ICP-AES测定镍基合金钢中硼

2012-02-20刘丰海

装备制造技术 2012年11期

关键词：王水雾化器谱线

刘丰海

（哈尔滨汽轮机厂有限责任公司，黑龙江哈尔滨 150046）

电感耦合等离子体发射光谱法[1]（简称ICPAES），其具有线性范围宽，检测限低，精度高，基体效应小，干扰少且易于排除，可进行多元素同时测定等优点，其在镍基合金钢中的应用具有相当明显的优越性。

硼在钢中主要以固溶体存在，也可形成氮化物、氧化物或铁碳硼化物。硼的测定方法有几种，包括甲醇蒸馏-姜黄素比色法、光电直读光谱法等[3]。另据报道，ARL ACCURIS多道ICP光谱仪，在650 W的低功率条件下，也可以测定微量硼。

本文采用ICP－AES法[2]，测定镍基合金钢中的硼元素，该方法的关键在于，选择元素最适当的分析谱线，并且进行较长时间的生产实践，得到了满意的结果。

1 试验设备概述

（1）仪器设备为美国热电公司IRIS Intrepid II XSP的光谱仪。

（2）主要试剂和标钢

主要试剂:优级纯硝酸、优级纯盐酸、高纯蒸馏水；标钢：国标。

（3）等离子体设置

射频功率：1150 W；雾化器气流：25 PSI；辅助气：0.5 Ipm；冲洗泵速：0 r/min；分析泵速：120 r/min；泵缓冲时间：0 s。

（4）分析参数

样品选项：重复次数：2次；样品冲洗时间30 S；最大积分时间：短波段20 S；长波段10 S；校准方式：浓度。

2 试验方法

2.1 试样溶解

准确称0.2 g试样于100 ml聚四氟乙烯瓶中，加20 ml王水，低温加热全部溶解，冷却至室温，过滤，用蒸馏水稀释到100 ml塑料容量瓶中。

2.2 工作曲线的绘制

准确称取三个不同含量的镍基硼标钢，如表1所列,其波长曲线图如图1所示，谱峰如图2所示。

表1 镍基标钢硼的含量

图1 曲线图

图2 谱峰图

2.3 试验结果分析总结

（1）分析波长的选择

在测定中，光谱干扰小、发射峰峰型尖锐，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素找弱线的原则，根据样品的组成及待测元素含量的高低，选择适宜的分析线。光谱干扰在ICP光谱广源中，比化学火焰光源要严重。在一般光谱仪工作的波长范围内有数十万条光谱线，经常会出现不同程度的谱线重叠干扰。从基体干扰和背景校正两方面考虑，选出B元素的最佳测定谱线，B249.773 nm线被Fe线干扰，B249.678 nm线被Co和Nb线干扰，B208.959 nm线被Mo线干扰，B182.641（183）和 B182.641（184）线受到 S 线干扰，由于镍基合金中含有 Fe、Cr、Mo、Ti、Co、Al等元素，经过多次试验，选出了B元素的最佳谱线182.641（183）。

（2）试样的溶解

在ICP光谱中，主要使用气动雾化器将样品溶液雾化为气溶胶。气动雾化器的雾化进样量及气溶胶颗粒的大小均与试样溶液的物理特性有关，由于各种无机酸的黏度、密度等物理性质不同，加入量也不同时，引起所谓“酸效应”，即溶液酸度值及酸类型不同将影响谱线强度。各种无机酸对谱线影响按下列顺序递增：HCl

（3）仪器分析条件

在ICP光谱分析中，分析线强度和光谱背景发射是受多个因素影响。为了得到最佳分析性能，需要对各个主要参数进行优化。主要分析参数是载气流量及射频功率。射频功率：1 000～1 300 W，区间功率没有明显分析差别，因此，我们选折衷的1 150 W。样品冲洗时间为30 S，也可以更长时间的冲洗。最大积分时间，短波段20 S，长波段10 S，在时序扫描程序中，分析样品的分析平稳时间，可以得出积分时间短波段可以在很长时间内稳定，根据热电公司提供的资料选择断波段20 S,长波段10 S作为分析的最大积分时间。

（4）方法准确度、精密度

以标钢H135为分析对象,在不同的工作日进行分析,独立分析4次,其平均值和相对标准偏差值(RSD)。具体数据如表2所列。