刘丰海

（哈尔滨汽轮机厂有限责任公司，黑龙江 哈尔滨 150046）

电感耦合等离子体发射光谱法[1]（简称ICPAES），其具有线性范围宽，检测限低，精度高，基体效应小，干扰少且易于排除，可进行多元素同时测定等优点，其在镍基合金钢中的应用具有相当明显的优越性。

硼在钢中主要以固溶体存在，也可形成氮化物、氧化物或铁碳硼化物。硼的测定方法有几种，包括甲醇蒸馏-姜黄素比色法、光电直读光谱法等[3]。另据报道，ARL ACCURIS多道ICP光谱仪，在650 W的低功率条件下，也可以测定微量硼。

本文采用ICP－AES法[2]，测定镍基合金钢中的硼元素，该方法的关键在于，选择元素最适当的分析谱线，并且进行较长时间的生产实践，得到了满意的结果。

1 试验设备概述

（1）仪器设备为美国热电公司IRIS Intrepid II XSP的光谱仪。

（2）主要试剂和标钢

主要试剂:优级纯硝酸、优级纯盐酸、高纯蒸馏水；标钢：国标。

（3）等离子体设置

射频功率：1150 W；雾化器气流：25 PSI；辅助气：0.5 Ipm；冲洗泵速：0 r/min；分析泵速：120 r/min；泵缓冲时间：0 s。

（4）分析参数

样品选项：重复次数：2次；样品冲洗时间30 S；最大积分时间：短波段20 S；长波段10 S；校准方式：浓度。

2 试验方法

2.1 试样溶解

准确称0.2 g试样于100 ml聚四氟乙烯瓶中，加20 ml王水，低温加热全部溶解，冷却至室温，过滤，用蒸馏水稀释到100 ml塑料容量瓶中。

2.2 工作曲线的绘制

准确称取三个不同含量的镍基硼标钢，如表1所列,其波长曲线图如图1所示，谱峰如图2所示。

表1 镍基标钢硼的含量

图1 曲线图

图2 谱峰图

2.3 试验结果分析总结

（1）分析波长的选择

在测定中，光谱干扰小、发射峰峰型尖锐，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素找弱线的原则，根据样品的组成及待测元素含量的高低，选择适宜的分析线。……