赵文萃 赵 楠 刘 丹 梁玲玲

解放军第二○八医院，吉林长春 130062

生发一号胶囊的质量标准研究

赵文萃 赵 楠 刘 丹 梁玲玲

解放军第二○八医院，吉林长春 130062

目的 研究并建立生发一号胶囊的质量控制方法。 方法 采用最为常规的薄层色谱法（TLC）对制剂中的白芍、当归、女贞子以及木瓜等进行定性的鉴别；并结合高效液相色谱法（HPLC）测定制剂中阿魏酸的含量。 结果 TLC法鉴别当归、白芍、木瓜、女贞子专属性强，且特征斑点分离清晰，阳性无干扰。 结论 所建立的方法专属性高，简便可行，重复性好。

生发一号胶囊；质量标准；薄层色谱法（TLC）；高效液相色谱法（HPLC）

本文对生发一号胶囊的质量标准进行了研究，对当归、白芍、木瓜、女贞子进行定性鉴别，并采用HPLC法[1]对制剂中的阿魏酸进行定量测定。

1 仪器与试药

齐墩果酸对照品（批号：110709-200505），中国药品生物制品检定所；熊果酸对照品（批号：110742-200517），中国药品生物制品检定所；木瓜对照药材（批号：20110118），吉林省北药药材加工有限公司；当归对照药材（批号：927-200110），中国药品生物制品检定所；生发一号胶囊（110211），自制。

2 方法与结果

2.1 薄层鉴别

2.1.1 当归的鉴别 取本品2.5 g，加入乙醚20 mL，对其进行超声处理10min，之后再过滤，并将滤液挥干，在残渣中加1mL的乙醇使其溶解，将其作为供试品溶液。另外再取当归对照药材0.5 g，运用相同的方法制成对照药材溶液。依照薄层色谱法进行实验，取上述的两种溶液各10 μL，分别将其点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4∶1）为基本的展开剂，将其展开、取出并晾干，最后，将其置紫外光灯（365 nm）下进行检视。在与对照药材色谱相应的位置上，显相出同颜色的荧光斑点[2]。

2.1.2 白芍的鉴别 取本品5.0 g，加入乙醇20 mL，将其充分振摇5 min后，过滤并将滤液蒸干，将残渣加入1 mL乙醇中使其充分溶解，作为供试品溶液。另外再取适量的芍药苷对照品，加入乙醇制成每1毫升含1 mg的溶液使其成为对照品溶液。并严格依据薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μL，将其分别点于同一硅胶G薄层板上，运用三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，将其展开、取出并晾干，最后喷以5%香草醛硫酸溶液，并使其在105℃温度下加热直至斑点显色清晰。再与对照药材色谱的相应位置上，显相出相同的蓝紫色斑点[3]。

2.1.3 木瓜的鉴别 取本品4 g，加入三氯甲烷15 mL，经过超声处理30 min后，将其滤过，并将滤液挥干，之后在其残渣中加入甲醇-三氯甲烷（1∶3）混合溶液2 mL使其充分溶解，以作为供试品溶液。另取木瓜对照药材4 g，运用相同的方法制成对照药材溶液。接下来再取熊果酸对照品，加入甲醇制成每1毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液以供使用。依照薄层色谱法进行试验，吸取上述三种溶液各10 μL，并将其分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（6∶0.5∶1∶0.1）为展开剂，将其展开、取出并晾干，之后在其上喷以10%硫酸乙醇溶液，并使其在105℃的高温中加热至斑点显色清晰。最后，分别置其于日光和紫外光灯（365 nm）下进行检视，在与对照药材色谱相应的位置上，显示出相同颜色荧光斑点，在与对照品色谱相应的位置上显示出相同的紫红色斑点和荧光斑点[4]，见图1、2。

2.1.4 女贞子的鉴别 取本品粉末3.0 g，加入三氯甲烷20 mL，经过30 min的超声处理之后，将其滤过，并将滤液蒸干，在其残渣中加入1 mL的甲醇使其充分溶解，作为供试品溶液。另外再取齐墩果酸对照品，加入适当的甲醇制成每1毫升含1 mg的溶液，作为对照溶液。依照薄层色谱法进行试验，吸取上述两种溶液各4 μL，分别将其点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸（40∶1∶1）为展开剂，将其展开、取出并晾干，再喷上10%硫酸乙醇溶液，将其置于110℃的高温中进行加热直至斑点显色清晰。最后在供试品的相应色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点[5]。见图3。

2.2 加样回收率试验

精密称取阿魏酸对照品5.11 mg用甲醇溶解后，定容至50 mL量瓶中，作为阿魏酸标准贮备液。分别精密量取阿魏酸标准贮备液1、2、3 mL至3个10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密量取同一批号（110211）已知含量的供试品溶液共6份，分别加入3种不同浓度的阿魏酸对照品溶液，按照上述色谱中的有关条件，对其进行科学的测定，并详细计算回收率，研究结果表明其平均回收率为99.018%，RSD为 1.46%（n=6），见表 1。

2.3 样品的测定

分别取3个批号的样品，按供试品溶液制备方法制备，按上述色谱条件依法进样测定，按外标法计算阿魏酸含量，见表2。

表1 加样回收率试验

表2 样品含量测定

3 讨论

当归有补血、和血、调经止痛、润肠通便之功效，为医家所常用[6]。其主要活性成分阿魏酸（ferulic acid）是当归的有效成分之一，是中国药典规定的当归药材中的主要药用指标，是公认的天然抗氧化剂，也是近年来国际认知的防癌物质，引起世人瞩目，药理研究表明，阿魏酸有很好的抗氧化活性，能够清除自由基，调节免疫降血脂和改善动脉粥样硬化、抗血栓、抗心肌缺血及抗肝损伤。另外阿魏酸也是一种良好的食品添加剂，可以吸收紫外线，也可用于化妆品行业，因此，准确测定阿魏酸含量，提高其提取率对于充分利用当归资源有重要的实际意义[7]。

提取方法原采用 《中国药典》[8]2010年版一部所收载的方法，用甲醇提取后上清液直接作为供试品溶液，但因颜色较深，稀释后浓度太低，检测不到。故将回流之后上清液倒掉，残渣加水溶解，用20 mL乙醚精密地进行3次萃取，合并乙醚，并对其进行水浴蒸干，在其残渣中加入甲醇溶解，作为供试品溶液，效果较好，故采用此种方法。

[1]王明星，于秀华，刘永强.抗感利咽胶囊的质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志，2011，17（9）：90-92.

[2]黄顺旺，曹明成.参苏感冒胶囊的质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志，2008，14（3）：13-14.

[3]杨睿，郭丁丁，倪艳，等.芪蛭通络胶囊的质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志，2010，16（5）：542-547.

[4]魏舒畅，黄燕，李金田，等.芪蛭皱肺胶囊的质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志，2012，18（3）：72-75.

[5]张加雄，杜建红，范开华.瘀痛灵胶囊的质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志，2010，16（6）：108-110.

[6]肖新建.芪参益智胶囊质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志，2010，16（12）：80-82.

[7]曾振兴，顾雪竹.心安宁胶囊质量标准研究[J].中国实验方剂学杂志，2011，17（17）：87-89.

[8]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京：中国医药科技出版社，2010：264-265.

Study on quality standard of Shengfayihao Capsules

ZHAO WencuiZHAO Nan LIU Dan LIANG Lingling
The PLA 208 Hospital in Jilin Province,Changchun 130062,China

ObjectiveTo study and establish the quality control of Shengfayihao capsule.MethodsThe identification of white peony root,angelica,ligustrum lucidum and papaya were carried out by thin layer chromatography (TLC).The content of ferulic acid was determined by high performance liquid chromatography (HPLC).ResultsThe TLC had a specific identification of angelica,white peony root,papaya and ligustrum lucidum.The TLC spots were clear and separated well without interference of positive sample.ConclusionThis method is specific,simple,rapid and repeatable.

Shengfayihao capsule;Quality standard;Thin layer chromatography (TLC);High performance liquid chromatography(HPLC)

R927.11

A

1674-4721（2012）10（a）-0063-02

2012-05-07 本文编辑：郭静娟）