胡猛慎，洪志玲，黄剑英(厦门市药品检验所，福建厦门361012)

盐酸洛哌丁胺(loperamide hydrochloride)，化学名为N，N-二甲基-α，α-二苯基-4-(对氯苯基)-4-羟基-1-哌啶丁酰胺盐酸盐，是一种抗腹泻药，有胶囊剂、颗粒剂等制剂，临床用于各种非感染性腹泻有很好疗效且副作用较低，是一种安全有效的口服止泻药［1］。由于该原料药在合成过程中使用到甲醇、异丙醇、甲基异丁酮等多种有机溶剂，曾有文献报道气相色谱法分析其中4种有机溶剂的残留［2］。本文采用顶空毛细管气相色谱法同时对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯9种溶剂残留进行检测，结果表明方法简便准确。

1 仪器与试药

1.1 仪器 岛津GC2010AF气相色谱仪(配有FID检测器);岛津色谱工作站;PE TurboMatrix40自动顶空进样器;Hitachi BEBICON空压机;SPH-300氢气发生器;AL-204-IC万分之一分析天平。

1.2 试药 盐酸洛哌丁胺供试品(批号:10091011、10091012、10091013，由某药企提供);氮气为高纯氮;二甲亚砜(DMSO)、甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与顶空条件 色谱柱:DB-624毛细管柱，规格30 m×0.32 mm×0.25 μm;载气:高纯氮;流速:2.0 ml/min;柱温:程序升温，初始温度35℃维持16 min，以每分钟5℃升温至50℃，维持2.5 min，再以每分钟40℃升温至120℃，维持3 min，再以每分钟40℃升温至200℃，维持1min;进样器温度为200℃;分流比1∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃，氢气40 ml/min，空气400 ml/min，尾吹30 ml/min。顶空瓶加热温度100℃，加热时间25 min，进样环110℃，传输线120℃，进样时间0.12 min。

2.2 对照品溶液的配制 分别精密称取0.266 2 g三氯甲烷、0.011 0 g苯置100 ml量瓶中，用DMSO稀释至刻度;另分别精密称取0.027 2 g甲……