具善姬，韩映晨，刘 汇，金桂花

(吉林省延边州食品药品检验所，吉林 延吉 133001)

凉血胶囊由赤芍、黄连、青黛等19味药组成，具有倾泄肺热，活血化瘀，凉血，解毒等功效。临床上适用于肺热风刺、酒渣鼻、痤疮、激素性皮炎、螨皮炎等。为有效控制该制剂的质量，笔者对处方中的赤芍、黄连、青黛等药材采用薄层色谱(TLC)法进行了定性鉴别，现报道如下。

1 仪器与试药

CQX25－06型超声波清洗器(上海必能信超声有限公司);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);芍药苷对照品(批号为110736－200422)、盐酸小檗碱对照品(批号为713－9003)、靛蓝对照品(批号为0716－200005)、靛玉红对照品(批号为717－200003)、赤芍对照药材(批号为121093－200402)、黄连对照药材(批号为0913－8901)、青黛对照药材(批号为1170－200001)等均由中国药品生物制品检定所提供;其他试剂均为分析纯;凉血胶囊(批号为20080911，20080912，20080913)及处方中的药材均由吉林省汪清县中医院制剂室提供。

2 方法与结果

2．1 赤芍[1-2]

取本品3 g，加乙醇20 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用水洗涤3次，每次10 mL，弃去水液，正丁醇液置水浴上浓缩至约1 mL，加适量中性氧化铝在水浴上拌匀，干燥，装入一预先装填好的中性氧化铝小柱(200～300目，2 g，内径10～15 mm)上，以甲醇20 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取赤芍对照药材1 g及按处方比例除去赤芍的阴性样品2 g，同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。再取芍药苷对照品，加乙醇制成1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取上述4种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙脂－甲醇－甲酸(40∶5∶10∶0．2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液及对照品溶液色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点，而阴性对照品溶液无干扰(图1 A)。

2．2 黄连[1-2]

取本品1．5 g，加甲醇10 mL，加热回流20 min，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材1 g及按处方比例除去黄连的阴性样品2 g，同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0．5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取上述4种溶液各2 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－冰醋酸－水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。结果供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液及对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点，而阴性对照品溶液无干扰(图1 B)。

2．3 青黛[1]

取本品3 g，加三氯甲烷20 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取青黛对照药材1 g及按处方比例除去青黛的阴性样品2 g，同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。再取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷分别制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B]试验，吸取上述5种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－三氯甲烷－丙酮(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。结果供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液及对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照品溶液无干扰(见图1 C)。

3 讨论

采用薄层色谱法鉴别处方中的赤芍、黄连、青黛、栀子等药材的特征色谱斑点，操作简便、快速、重现性好、专属性强，且阴性对照品溶液无干扰，可以定性地控制该制剂的质量。

鉴别赤芍时由于处方中所含皂苷类成分较多，如果未经中性氧化铝净化，色谱背景黑暗，有明显干扰，特征斑点不甚明显，采用柱层析的方法除去干扰成分，供试品溶液色谱中，芍药苷上方的个别成分被氧化铝吸附，有效地排除了背景的干扰现象，使图谱较清晰，且分离度、重现性良好。曾对处方中的栀子、丹参等药材采用不同的提取方法和展开系统进行薄层色谱试验，但阴性对照品溶液均有干扰，专属性不强，故未列入正文。

[1]国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部)[M]．北京:化学工业出版社，2005:213，138．

[2]康廷国．中成药薄层色谱鉴别[M]．北京:人民卫生出版社，1995:2，42．