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由联苯酸构筑的镉的配位聚合物的水热合成及晶体结构

2012-01-11李秀梅牛艳玲王志涛李忠平

通化师范学院学报 2012年12期
关键词:分子结构

李秀梅,牛艳玲,王志涛,李忠平

(通化师范学院 化学学院,吉林 通化134002)

功能型配位聚合物作为晶体工程学的重要组成部分由于其结构的多样性和优异的功能特性已经成为材料科学领域发展的一个重要的前沿方向之一[1-3].配位聚合物通常通过自组装过程形成的具有一维、二维或三维结构的周期性网络的金属有机骨架晶体材料,它包含多种多样的金属离子和有机配体.因此,具有种类多样性和特殊的物理、化学性质.配位化合物的研究跨越了无机化学、有机化学、配位化学、材料化学等多个学科和门类,并在催化、非线性光学、磁学和光学等方面表现出极好的应用前景[4].我们以CdII为中心离子,用2,2'-联苯酸和2,2'-联吡啶做配体合成了配合物[Cd(dpa)(bipy)(H2O)]2.并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X-射线单晶衍射测定.

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

所用试剂均为分析纯,使用前未进一步纯化.Perkin-Elmer 2400LS II型元素分析仪NICOLET 6700型红外光谱仪;西门子APEX单晶X-射线衍射仪.

1.2 配合物的合成

向25cm3水热反应釜中加入0.53g Cd(OAc)2·2H2O,0.048g 2,2'-联苯酸,0.031g 2,2'-联吡啶,10cm3蒸馏水,混合均匀后拧紧反应釜,置于烘箱中,使烘箱温度缓慢升至160℃,维持此温度5昼夜后,以每小时3℃的速度逐渐降至室温,得到适合于单晶分析的浅黄色晶体,产率:41%.元素分析:C48H36Cd2N4O10.计算值(%):C,54.72;H,3.44;N,5.32.实验值(%):C,54.69;H,3.40;N,5.28.红外光谱(KBr,cm-1):3319w,2361w,1613m,1580m,1490w,1475m,1440m,1394s,1347m,1317w,1259m,1175w,1248w,1171w,1154m,1107w,1085m,1056w,1041w,1017s,1006w,972w,951w,856w,813w,770s,752s,713m,681m,662w,650w,628w,593w,530w,449m.

1.3 配合物晶体结构的测定

选取0.235mm×0.138mm×0.095mm的浅黄色单晶,293K下,在西门子APEX单晶X-射线衍射仪上,使用经石墨单色器单色化的Mo-Ka射线(λ=0.71073Å),共收集到4209个独立衍射点,其中可观察的(I>2σ(I))衍射点有3524个.结构分析……

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