厚朴等药材TLC条件的优选试验
2011-10-16广西桂林食品药品检验所541002赵纯玉饶伟文覃晓
广西桂林食品药品检验所(541002)赵纯玉 饶伟文 覃晓
《中国药典》2005版一部收载了厚朴、厚朴花、竹节参、荜茇、豆蔻等5种药材薄层色谱(TLC)鉴别[1][2],其采用的展开系统均含有毒性很大的苯。本研究按2010版《中国药典》修订任务的要求对TLC展开系统苯替代品种进行研究,建立了厚朴、厚朴花、竹节参、荜茇、豆蔻等的TLC新方法,收效良好,现报道如下:
1 仪器与试药
TLC VISUALIZER薄层色谱照相仪;硅胶G预制板 100mm×100mm、100mm×200mm(青岛海洋化工厂分厂生产 批号:20081211、20070607);薄层色谱展开缸①100mm×100mm,双槽,②200mm×100mm,双槽;对照品:厚朴酚(批号:11029-200309)、和厚朴酚(批号:0730-200206)、桉油精(批号:110788-9202)、齐敦果酸(批号:110709-200304)、人参二醇(批号:110701-200412)、人参三醇(批号:110702-200210)、胡椒碱(批号:0775-9702)均由中国药品生物制品检定所提供;苯、环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、冰乙酸、石油醚(60℃~90℃)、浓氨试液、甲醇、丙酮均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 TLC展开系统的优选
2.1.1 厚朴 取本品粉末0.5g,加甲醇5ml,密塞,振摇30min,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液与对照品溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-浓氨试液(5∶2∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,检视。先后对36个展开系统进行了比较,除本系统外还有2个系统,①甲苯-甲醇(25∶1),②环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-浓氨试液(4∶1∶3∶0.5)也能有效地将主斑点与杂质斑点分离,但本系统分离效果最佳,重现性好,明显优于原药典含苯系统。……
