孟 晓 爽， 张 秀 芳， 董 晓 丽， 马 春

( 大连工业大学 化工与材料学院, 辽宁 大连 116034 )

0 引 言

1 实 验

1.1 试剂和仪器

试剂: Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O、HNO3、NaOH、RhB(C28H31ClN2O3)、无水乙醇,均为国产分析纯,自制去离子水。

仪器:自制光催化反应器、北京畅拓光源厂氙灯(150 W)、四氟内衬不锈钢反应釜、江苏金坛市金城教学仪器厂79-1型磁力加热搅拌器、大连干燥箱厂701-2型电热干燥箱、巩义市英峪予华仪器厂SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵、上海第三分析仪器厂721分光光度计、上海天平仪器厂TG328B型分析天平、日本D/Max-3B型X射线衍射仪(XRD)、日本UV-550紫外可见分光光度仪(DRS)。

1.2 Bi2WO6的合成

称取2.26 g的Bi(NO3)3·5H2O溶于一定量的0.5 mol/L硝酸溶液中,在搅拌的条件下缓缓加入1.04 g的 Na2WO4·2H2O,得到白色混合溶液,充分搅拌30 min,以HNO3溶液和NaOH溶液调节混合溶液pH(1、3、7、9、11),继续搅拌30 min。将白色前驱液转移至50 mL不锈钢反应釜中,将反应釜密封后置于干燥箱中。在不同温度(120、140、160、180 ℃)下反应24 h,室温下自然冷却,得到白色或淡黄色沉淀,用无水乙醇和去离子水反复洗涤抽滤,置于80 ℃烘箱中恒温干燥,用玛瑙研钵研细备用。

1.3 样品的表征

样品的晶型采用X射线衍射仪(日本D/Max-3B型)分析,以Cu Kα辐射照射,加速电压为40 kV,加速电流为30 mA,扫描速度为6°/min,扫描范围为2θ=20°～70°。采用紫外-可见分光光度仪(UV-550)来分析样品的吸光性能。扫描范围:λ=300～700 nm。

1.4 可见光催化性能

在100 mL烧杯中加入60 mL质量浓度为10 mg/L的RhB溶液,再称取0.25 g催化剂样品加入烧杯中,在磁力搅拌器上避光搅拌1 h使溶液达到吸附-脱附平衡。然后在氙气灯光照下继续搅拌进行可见光催化剂反应,过程中以滤波片滤除420 nm以下的光。每隔1 h取5 mL反应液移至离心管中,在5 000 r/min离心10 min,取其上清液用721分光光度计测其吸光度。……