正交试验法优选犬问荆山奈素提取中水解条件的研究
2011-09-20刘计权谢树莲尹晓琴苏志兰
山西中医药大学学报 2011年4期
刘计权,谢树莲,尹晓琴,苏志兰
(1.山西中医学院,山西太原 030024; 2.山西大学生命科学学院,山西太原030006)
犬问荆Equisetum palustre Linn为木贼科问荆属药用植物[1],据文献资料报道,问荆属中药用植物的主要成分为黄酮醇及二氢黄酮醇类,如山奈素、槲皮素、二氢槲皮素等[2]。药理研究显示,该类成分具有抗心肌缺血、降血压、镇静、以及抗肿瘤、抗癌等作用,且可作为清肝明目、镇痛止血药作为戒毒药品[3-4]。犬问荆广泛分布于全国各地,本实验以山奈素为指标,利用正交试验法对犬问荆山奈素提取中的水解条件进行了优选。
1 实验材料
Waters高效液相色谱仪(515泵,2996紫外检测器)。山奈素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110861-200808);甲醇为色谱纯,水为双蒸水,磷酸为优级纯,其他试剂均为分析纯。犬问荆采自内蒙赤峰,经鉴定为木贼科问荆属药用植物犬问荆Equisetum palustre Linn。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备
精密称取犬问荆0.75 g粉末过三号筛,共9份,置于具塞圆底烧瓶中,精密加入75%乙醇50 mL,密塞,称定重量,加热回流1 h,放冷后称定重量,用75%乙醇补足减少的重量,摇匀滤过,精密量取续滤液20 mL加浓盐酸进行水解[5]。水解液于水浴中蒸干,残渣加蒸馏水10 mL溶解,用乙酸乙酯萃取3次,每次10 mL,合并萃取液,水浴挥干溶剂,残渣加乙醇溶解并转移至2 mL量瓶中,加乙醇定容至刻度,摇匀作为供试品溶液。
2.2 水解条件的正交设计
根据文献和预实验[6],选用L9(34)正交表对水解条件进行正交实验,选用加浓盐酸体积、水解温度、水解时间3项作为考察因素,每个因素3个水平,各因素水平见表1。……
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