罗川 邬蓓蕾 袁丽凤

(宁波出入境经检验检疫局 浙江宁波 315012)

1 前言

二甲苯麝香是具有麝香气味的人工合成硝基化合物,主要作为定香剂存在于洗涤用品和家用清洁用品中,据报道在润肤乳液、香水和除臭剂中曾检出大剂量的二甲苯麝香[1]。二甲苯麝香能够在环境中稳定存在,且具有较大的生物富集性,已经在城市地下水、地表水、鱼类、人体体脂和人乳中检出二甲苯麝香麝香[2-3],并且有研究发现二甲苯麝香对某些贝类具有生理毒性[4]。因此,各国纷纷对二甲苯麝香做出限定[5-6],如 2004年欧盟指令2004/88/EC中规定二甲苯麝香为化妆品的限用原料,其在香水中≤1.0%,在化妆品中≤0.4%,在其他制品中≤0.03%;在我国 2007版的《化妆品卫生规范》中也同样规定了二甲苯麝香在化妆品中的限用量,在香精中≤1.0%,花露水中≤0.4%,其他产品中≤0.03%。在欧盟“化学品注册、评估、许可和限制”法规(REACH法规)中将二甲苯麝香归于vPvB物质,并被列入 REACH法规附录ⅩⅣ中,成为第一批需要授权才能进入欧盟市场的物质。

本文根据文献[7-10]报道,通过研究得到一种二甲苯麝香的检测方法,适于快速、准确测定二甲苯麝香。

2 材料与方法

2.1 材料

2.1.1 仪器

Agilent 7890/5975C气相色谱 -质谱联用仪,带EI源;超声波发生器:工作频率 40KHz;高速离心机:4000r/min;漩涡混合器;马弗炉:温度范围 150℃-800℃,控温 ±1℃;干燥器;分析天平:感量 0.1 mg;带盖离心管:10 mL;一次性有机膜过滤头:0.45μm。

2.1.2 试剂

甲苯;无水硫酸钠:200℃±5℃下烘 2h后,置于干燥器中备用;Agilent AccuBOND中性氧化铝 SPE小柱(200mg/3mL);高纯氦气:纯度≥99.999%;二甲苯麝香标准品:10μg/mL,溶于环己烷中,德国DR.E公司购买;标准工作溶液:分别取 0.5 mL和1.0 mL的标准溶液,用甲苯定容至 10 mL得到浓度为 0.5μg/mL和 1μg/mL的标准工作溶液系列。……