王群英，何选林

(湖南省永州市药品检验所，湖南 永州 425100)

一清软胶囊主要由黄连、大黄、黄芩3种中药组方，具有清热燥湿、泻火解毒、化瘀止血的作用，目前其质量标准是分别测定黄芩苷和盐酸小檗碱的含量[1]。笔者采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法同时测定一清软胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱含量[2－3]，方法简单、快速、结果直观，同时节约检验成本，提高工作效率，有利于生产厂家生产质量控制。现报道如下。

1 仪器与试药

Waters高效液相色谱系统，包括1525泵，2996型紫外检测器(美国)，Empowers工作站。黄芩苷对照品(批号为 110715－200815)、盐酸小檗碱对照品(批号为110713－200911)均来自中国药品生物制品检定所;一清软胶囊(规格为0.5 g/粒，批号分别为20081101，20080801，20090203);乙腈为色谱纯，重蒸馏水、磷酸二氢钠为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Hypersil－ODS C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:0.2%磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至2.8)－乙腈(70∶30);检测波长:270 nm;柱温:25℃，进样量:10 μL。在此条件下，色谱图见图1。黄芩苷的保留时间为5.4 min，理论板数按黄芩苷计算为1.7×105;盐酸小檗碱的保留时间为12.8 min，理论板数按盐酸小檗碱计算为 2.0 ×105。

2.2 溶液制备

精密称取黄芩苷对照品25 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇适量，振摇使黄芩苷溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液贮备液。精密称取盐酸小檗碱对照品25 mg，置50 mL量瓶中，加甲醇适量，振摇使盐酸小檗碱溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液贮备液。取本品0.25 g，置50 mL量瓶中，加甲醇适量，超声处理10 min，加甲醇稀释至刻度，摇匀;取此溶液10 mL离心10 min(转速15 000 r/min)，分取上清液，作为供试品溶液。精密称取大黄0.25 g，按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。……