黄玉芝，房娟娟，李 金，闫 滨

(山东中医药大学，山东 济南 250355)

清胃黄连丸由黄连、石膏、桔梗、甘草、知母、玄参、地黄、牡丹皮、天花粉、连翘、栀子、黄柏、黄芩、赤芍14味中药组方，功能清胃泻火、解毒消肿，用于肺胃火盛所致的口舌生疮、齿龈肿痛、咽喉肿痛[1]。盐酸小檗碱是方中药材的主要抗菌消炎成分，药典中采用薄层色谱法测定其含量[1]，文献[2]中采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法测定。高效毛细管电泳(HPCE)法以其柱效高、分离速度快、样品量小、仪器简单等优点已在药品检验及质量控制等方面得到了广泛应用和较快发展。为此，笔者采用高效毛细管电泳法测定清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量，报道如下。

1 仪器与试药

P/ACE System 5500型高效毛细管电泳仪(美国Beckman公司);P/ACE UV Absorbance Detector检测器，未涂敷熔融毛细管柱(47 cm×75 μm，河北永年光导纤维厂)。盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110713－200609);清胃黄连丸(水丸，批号091009，购于山东孔圣堂制药有限公司);甲醇为色谱纯试剂，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

2 方法和结果

2.1 电泳操作条件与系统适用性试验

采用熔融毛细管柱(47 cm×75 μm)，有效长度40 cm;60 mmol/L磷酸缓冲溶液－甲醇(65∶35)，pH=3.0;紫外检测波长200 nm;压力进样138 kPa×5 s;分离电压30 kV;柱温25℃。每天开机后先用0.1 mmol/L的氢氧化钠冲洗5 min，再用纯水冲洗5 min，最后用背景缓冲液冲洗5 min，再开始操作。每次进样前后用背景缓冲液冲洗1 min，所用缓冲溶液超声处理后以0.45 μm微孔滤膜滤过。在此条件下，色谱图见图1。

2.2 溶液配制

精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.1 g的对照品溶液。……