李海泉

(安徽中医学院第一附属医院，安徽 合肥 230031)

保心宁片由丹参、三七、当归、枳壳4味中药组方[1]，具有活血化瘀、行气止痛的功效，临床用于心绞痛、心律失常，能改善冠心病症状等。但其质量标准中只有部分中药的理化鉴别，尚缺定量测定内容。为控制保心宁片的质量，笔者参考有关文献[2－3]，用高效液相色谱梯度洗脱法测定了方中主药三七有效成分的含量。现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1200型高效液相色谱仪，包括四元泵、自动进样器、检测器、二极管阵列检测器。人参皂苷Rg1对照品(批号为110703－200726)、人参皂苷Rb1对照品(批号为110704－200420)和三七皂苷R1对照品(批号为110745－200517)均购自中国药品生物制品检定所;保心宁片(通化正和药业有限公司);乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Agilent Technologies Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相A为乙腈，流动相B为水(按表1规定进行梯度洗脱);流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;进样量:10 μL。理论板数按三七皂苷R1峰计算不低于4 000;三七皂苷R1与相邻峰的分离度均大于1.5;拖尾因子均符合要求。在此条件下的色谱图见图1。

表1 梯度洗脱程序表

2.2 溶液制备

精密称取保心宁片3.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定质量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2 h，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，置25 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45 μm)滤过，即得供试品溶液。精密称取人参皂苷Rg1对照品 10.55 mg、人参皂苷Rb1对照品11.65 mg和三七皂苷R1对照品 12.73 mg，置 50 mL 量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，制成每1 mL 含人参皂苷 Rg10.211 mg，人参皂苷Rb10.233 mg和三七皂苷R10.254 6 mg的对照品混合贮备溶液。……