超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松

2011-09-17许奇，缪刚

中国药业 2011年1期

关键词：检测

许奇，缪刚

(江苏省苏州市药品检验所，江苏苏州 215002)

醋酸氟轻松属糖皮质激素，具有抗炎、抗过敏、抗休克、免疫抑制等多种作用，但使用不当会引起胸闷、气喘、恶心、呕吐、肌无力等不良反应[1]。一些不法商人利用患者急于见效的心理，在中药制剂和保健品中非法添加激素，谋取暴利，对使用者的健康造成了威胁。笔者采用超高效液相色谱－三重四极杆串联质谱法检测用于皮肤及哮喘类疾病的中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松，现报道如下。

1 仪器与试药

Waters Acquity型超高效液相色谱仪，配有二元溶剂管理器、样品管理器、柱温箱、PDA二极管阵列检测器、Acquity TQD型串联四极杆质谱仪、Masslynx数据处理系统(美国Waters公司);Millipore Simpak型超纯水器(美国Millipore公司);AG245型电子天平(瑞士Mettler公司);HS 3120 D型超声波清洗器(天津恒奥有限公司)。醋酸氟轻松(批号为100010－200507，中国药品生物制品检定所);乙腈、甲醇为色谱纯。

2 方法与结果

2.1 超高效液相色谱条件

色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18柱(50 mm ×2.1 mm，1.7 μm);流动相:乙腈－水，梯度洗脱程序为 0 ～2.5 min 乙腈由19%增加至 23%，2.5～4.5 min乙腈由 23% 增加至 33%，4.5～6 min乙腈由33%增加至95%，6～7 min乙腈由95%减至19%;流速:0.5 mL/min;柱温:35 ℃;进样量:3 μL;检测波长:230 nm;紫外光谱范围:210～300 nm。