实际工作中碳氢检测的准确性探求
2011-08-29王泽慧刘梦军焦英杰天津市计量监督检测科学研究院天津300192
天津科技 2011年4期
王泽慧 刘梦军 焦英杰 (天津市计量监督检测科学研究院 天津300192)
1 内容及检测细节
从以下几个方面简要分析在实际工作中如何测准碳氢值:
1.1 准备阶段
不论是三节炉测试还是电解-电量法测试所使用的仪器,在正常工作的条件下(如通电、炉温都正常等),必须细致检查其净化系统和吸收系统各部件的吸收剂是否失效及各连接管是否不漏气等。这些看起来很普通的检查是每天开机时必须要做的工作,否则,其中一个小环节出现问题将直接影响碳-氢测定的准确性。另外,碳-氢的测定多数是微量的,准备工作稍有闪失,就会影响其检测样品的真实性和准确性。
1.2 检验阶段
社会在发展,检验的仪器也在更新换代,已由以前使用的三节炉发展到半自动碳氢仪再到全自动碳氢仪,如今使用的是半自动碳氢仪,在检测中除了必须依据的国际GB/T 476-2008《煤中碳和氢的测定方法》外,一些细微之处需严谨。以下是在工作中所要注意的事项:
1.2.1 仪器开启后,在仪器预热阶段,氧气的流量最好恒定在80 mL/min。因为氧气的忽高忽低,既影响仪器内部干燥气体的环境,又影响五氧化二磷涂层后位移发生拖尾现象,使结果偏低和氢、氧气不能及时排出,导致测定结果偏高。
1.2.2 前面讲过的净化系统连接一定要严密,如乳胶管粘连(有时乳胶管老化)和净化系统用的净化剂(无水氯化钙)等没有局部溶化,出现结块的现象,就会发生碳、氢测定结果重复性不好,如出现上述状况应及时更换吸收剂。……
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