陈云松

（丹东市中心医院，辽宁丹东 118002）

多动宁胶囊为治疗儿童多动症的中成药，标准为国家药品监督管理局标准（试行）WS-5111（B-0111）-2002，由黄柏、熟地黄、龟甲、远志、石菖蒲、山茱萸等共十一味药材组成，具有滋养肝肾，开窍，宁心安神的功效[1-3]。标准中有熊果酸的含量测定，但方法为薄层扫描法，操作复杂，误差比较大。笔者采用了HPLC法[4-5]对其臣药黄柏中主要有效成分之一的盐酸小檗碱进行了含量测定，方法简便、准确，重现性好。

1 仪器与试药

1.1 仪器

日本Shimadzu公司LC－10ATVP高效液相色谱仪；检测器：SPD－M10ATVP；Class-vp 工作站；SK7200HP 超声波清洗器（上海科导超声波仪器有限公司）。

1.2 试药

盐酸小檗碱对照品（批号：110713-200208，供含量测定用，中国药品生物制品检定所）；乙腈为色谱纯；水为二次蒸馏水；其他试剂均为分析纯；多动宁胶囊（批号：20070302、20070303、20070304，河南灵佑药业有限公司）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Diamonsil-C18TM 钻石 （4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.033 mol/L 磷酸二氢钾溶液（40∶60）；检测波长：345 nm；柱温：25℃；流速：1.0 ml/min。 理论板数按盐酸小檗碱峰计算不低于2000。

2.2 对照品溶液制备

精密称取减压干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品10.06 mg，置100 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密吸取此液2 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每毫升含盐酸小檗碱20.12 μg）。

2.3 供试品溶液制备[6-8]

取重量差异项下的内容物0.2 g，研匀，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入甲醇20 ml，超声处理（功率250 W，频率20 kHz）30 min，取出，滤过，滤液蒸干，用少量无水乙醇溶解，加在氧化铝柱上（中性氧化铝 100～200目，10 g，内径约0.9 cm，干法装柱），用无水乙醇60 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至10 ml，摇匀，即得。……