贵晓霞，钱佳旦，王小平

浙江华立南湖制药有限公司，浙江嘉兴 314000

双氢青蒿素哌喹片是双氢青蒿素和磷酸哌喹组成的复方制剂。双氢青蒿素为青蒿素的衍生物，是青蒿素在体内的活性物质，对疟原虫无性体有较强的杀灭作用，能迅速杀灭疟原虫，从而控制疟疾。磷酸哌喹为4-氨基喹啉类抗疟药，抗疟作用与氯喹类似，影响疟原虫红内期裂殖体的超微结构，能使滋养体食物泡膜和线粒体肿胀，导致其生理功能破坏，从而杀死疟原虫，体内药效学研究提示二者合用具有增效作用，无增毒作用，可延缓疟原虫抗药性的产生。因该药在制剂生产过程中使用了乙醇进行制粒，乙醇为三类有机溶剂，根据《中国药典》2010年版附录溶剂残留要求及国际协调会议（ICH）相关指导原则的要求，乙醇残留限度为0.5%，需对双氢青蒿素哌喹片进行残留乙醇的测定。目前国内外尚未有测定双氢青蒿素哌喹片中乙醇残留的方法报道。笔者根据《中国药典》2010年版二部附录残留溶剂测定法和ICH的要求，建立了毛细管气相色谱法测定双氢青蒿素磷酸哌喹片中残留乙醇的方法，现报道如下：

1 仪器与试药

仪器：Agilent 7980气相色谱仪，HP7694顶空进样器，氢离子火焰（FID）检测器，赛多利斯BT125D电子天平。

样品：双氢青蒿素磷酸哌喹片（浙江华立南湖制药有限公司，批号：100923、080710、140710、100813、110710、210610）。试剂：纯化水、正丙醇、无水乙醇均为色谱级。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：DB-624（6%腈丙基苯基-94%二甲基硅氧烷，30 m×0.53 μm×3.0 μm）；氮气为载气；柱温：恒温 80 °C，保持10 min；流速：3.0 ml/min；分流比：10∶1；……